丹参配方颗粒中特征谱图检测方案(C18(ODS)柱)

iLSciences 丹参配方颗粒 1.实验分析 1.1 实验仪器及耗材 色谱柱： InertSustain C18 250×4.6mm，5pm (P/N：5020-07346) 2.2溶液配制 对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水(8：2)混合溶液制容每1ml含0.10mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水(8：2)混 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ·成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率140W，频率42kHz) 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇-水(8：2)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至10ml量瓶中，加甲醇-水(8：2)混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得。。 2.3 系统适用性要求： 供试品色谱图应呈现与参照物色谱峰保留时间相同的色谱峰，并应呈现8个与对照指纹图谱相对应的特征峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，以特征峰计算相似度，除7号丹酚酸B峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱比较，相似度不得低于0.90。 2.4 实验条件 色谱柱： InertSustain C18 250×4.6mm，5um((P/N：5020-07346) 流动相A：乙腈 流动相B： 0.05%磷酸水溶液 ※完全符合标准 流速：1.2mL/min 柱温：30℃ 检测波长：286nm 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai) Ltd. ( ●上海总公司 ) 服务热线：400-089-1889 进样量： 10uL 柱压：9.0MPa 仪器型号： Hitachi Primaide 检测器： UV 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 2.5 实验图谱 【分析结果】对照品谱图： 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai)Ltd. 【分析结果】供试品谱图： No. Name RT/min RRT Area Height N Symmetry 1 丹参素 5.32 0.15 3.23 12.37 8990 1.14 2 原儿茶醛 9.44 0.26 2.46 7.87 18862 1.15 3 咖啡酸 12.26 0.34 0.50 1.50 27640 1.10 4 丹酚酸E 27.46 0.77 3.86 5.78 34468 0.97 5 迷迭香酸 28.22 0.79 5.75 9.97 49983 1.09 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东东街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 6 紫草酸 30.64 0.86 5.89 9.55 50892 1.11 7 丹酚酸B(S) 35.81 1.00 2313.16 97.61 53165 1.13 8 丹酚酸L 40.10 1.12 3.55 5.07 66562 1.11 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●技尔应用技术中心 ·成都分公司 3. 检测项目：含量测定 3.1 标准内容： 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(22：78)为流动相；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。 3.2 溶液配制 3.4 实验条件 色谱柱：InertSustain C18250x4.6mm，5um I：5020-07346)ICES 流动相A：乙腈 流动相B：0.1%磷酸水溶液 ※完全符合标准 流速：1.2mL/min 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 远东国际广场A座902-903室 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 1号楼701室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 ( 地址：成都市锦江区东御街18号百扬大大1707室 电话：028-85596177 ) 服务热线：400-089-1889 柱温：30℃ 检测波长：286nm 进样量：10uL 柱压：9.2MPa 仪器型号： Hitachi Primaide 检测器： UV 3.5实验谱图 【分析结果】对照品谱图： Time(min) 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号地址：上海市徐汇区桂林路418号地址：成都市锦江区东东街18号远东国际广场A座902-903室1号楼701室百扬大厦1707室电话：021-62782272电话：021-64260228电话：028-85596177邮箱：contact@glsciences.com.cn官方网站：www.glsciences.com.cn服务热线：400-089-1889 Name Rt/min Area Height N Symmetry Res 丹酚酸B 20.47 886.78 27.17 9107 1.13 1.60 【分析结果】供试品图谱： 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences(Shanghai)Ltd. ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 服务热线：400-089-1889 【分析结果】重现性： Time(min) 以丹酚酸B计： No. RT/min Area Height N Symmetry Res 1 20.50 2325.71 70.08 8980 1.15 1.58 2 20.52 2311.66 69.84 9029 1.14 1.60 3 20.54 2303.55 69.56 9023 1.14 1.62 4 20.55 2320.73 70.02 9040 1.15 1.62 5 20.54 2308.29 69.68 9038 1.15 1.61 ※此实验根据国家药品标准进行，无改动。 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai) Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 4. 结论 丹参配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。指纹图谱中，供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于90%；含量测定项目中，丹酚酸B理论塔板数皆大于8500，且5次实验重复性良好。故 InertSustain C18 250×4.6mm，5pm (P/N：5020-07346)可以满足丹参配方颗粒的分析要求。 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai) Ltd. ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 远东国际广场A座902-903室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 ( 地址：成都市锦江区东御街18号百扬大厦1707室 电话：028-85596177 ) ●技尔应用技术中心邮箱：contact@glsciences.com.cn官方网站：www.glsciences.com.cn ●上海总公司地址：上海市长宁区仙霞路 地址：上海市徐汇区桂林路 地址：成都市锦江区东御街远东国际广场A座 号楼 扬大厦电话： 电话： 电话：箱：contact@glsciences.com.cn 官方网站：www.glsciences.com.cn 服务热线： 丹参配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。指纹图谱中，供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于90%；含量测定项目中，丹酚酸B理论塔板数皆大于8500，且5次实验重复性良好。故InertSustain C18 250 × 4.6mm,5μm （P/N:5020-07346）可以满足丹参配方颗粒的分析要求。