川芎配方颗粒中特征图谱检测方案(C18(ODS)柱)

iL Sciences 川芎配方颗粒 1.实验分析 1.1 实验仪器及耗材 色谱柱： Inertsil ODS-3 250×4.6mm， 5um (P/N：5020-01732) 时间(分钟) 流动相A% 流动相B% 0~5 8 92 5~25 Sc 8-20 IC 92→80 25~45 20一40 30→60 45~50 40-→80 60→20 50~65 80 20 2.2溶液配制 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞， 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.3系统适用性要求： 供试品色谱中应呈现10个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的=10%范围之内。规定值为：0.576(峰1)、0.626(峰2)、0.678 (峰3)、0.731 (峰4)、1.134 (峰6)))、1.256 (峰7)、1.306 (峰8))、1.528(峰9)、1.776(峰10)。 2.4 实验条件 色谱柱： Inertsil ODS-3 250 ×4.6mm，5pm((P/N：5020-01732) 流动相A：乙腈 流动相B：0.4%磷酸水溶液 ※完全符合标准 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：028-85596177 检测波长：300nm 进样量：10pL 柱压：7.9MPa 仪器型号： Hitachi Primaide 检测器：UV 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences(Shanghai)Ltd. ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 2.5 实验图谱 【分析结果】供试品谱图： Time (min) No. Name RT/min RRT Area Height N Symmetry 1 绿原酸 19.90 0.61 270.61 22.11 61860 1.07 2 隐绿原酸 20.60 0.63 152.22 13.05 70354 1.07 3 咖啡酸 23.00 0.71 203.31 14.89 65556 0.99 4 特征峰4 23.70 0.73 311.23 21.51 62671 1.10 5 阿魏酸(S) 32.50 1.00 1333.76 101.7 141917 1.04 6 特征峰6 35.90 1.10 90.46 7.56 231109 1.08 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●上海总公司 ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 7 洋川芎内酯I 38.30 1.18 317.52 25.74 237599 1.02 8 特征峰8 39.80 1.22 55.64 4.88 282285 0.97 9 特征峰9 49.50 1.52 41.2 3.29 352306 1.03 10 洋川芎内酯A 53.60 1.65 30.11 4.62 1586056 1.08 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai)Ltd. ●技尔应用技术中心 ·成都分公司 ( 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 ) 3. 检测项目：含量测定 3.1 标准内容： 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm， 内径为4.6mm，粒径5um)；以乙腈-0.1%磷酸水溶液(15：85)为流动相，检测波长为321nm。 3.2 溶液配制 对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1mL含50ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率600W，频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3.3系统适用性要求：理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。 3.4 实验条件 色谱柱： Inertsil ODS-3 250 ×4.6mm，5um (P/N：5020-01732) 流动相：乙腈：0.1%磷酸水溶液=15：85 cienCeS※完全符合标准 流速：1.0 mL/min 柱温：30℃ 检测波长：321nm 进样量：10uL 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai) Ltd. ( ●上海总公司 ) ( ●成都分公司 ) 地址：上海市长宁区仙霞路317号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 电话：021-62782272 ( 地址：成都市锦江区东御街18号百扬大厦1707室 电话：028-85596177 ) 服务热线：400-089-1889 柱压：8.1MPa 仪器型号： Hitachi Primaide 检测器：UV 3.5 实验谱图 【分析结果】对照品谱图： Time (min) No. Name Rt/min Area Height N symmetry 1 阿魏酸 30.70 2388.10 67.01 16657 1.03 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai) Ltd. ( ●上海总公司 ) ●成都分公司 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 【分析结果】供试品图谱： Time(min) No. Name RT/min Area Height N Symmetry 1 阿魏酸 30.72 1685.15 47.36 16759 1.02 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai)Ltd. ( ●技尔应用技术中心 ) 【分析结果】重现性： Time(min) 以阿魏酸计： No. RT/min Area Height N Symmetry 30.72 1685.15 47.36 16759 1.02 2 30.73 1675.94 47.24 16877 1.02 3 30.56 1696.10 47.92 16850 1.03 4 30.51 1704.89 48.07 16775 1.02 5 30.50 1696.00 47.78 16705 1.03 ※此实验根据国家药品标准进行，无改动。 技尔(上海)商贸有限公司 GL Sciences (Shanghai) Ltd. 4. 结论 川芎配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。特征图谱中各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定项目中，阿魏酸理论塔板数皆大于16000，且5次实验重复性良好。故 Inertsil ODS-3 250×4.6mm，um (P/N：5020-)0-170312)732) 可以满足川芎配方颗粒的检测需求。 技尔(上海)商贸有限公司GL Sciences (Shanghai) Ltd. ●技尔应用技术中心 ●成都分公司 ( 地址：上海市长宁区仙霞路317号 地址：上海市徐汇区桂林路418号 地址：成都市锦江区东御街18号 远东国际广场A座902-903室 1号楼701室 百扬大厦1707室 电话：021-62782272 电话：021-64260228 电话：028-85596177 ) 邮箱：contact@glsciences.com.cn官方网站：www.glsciences.com.cn服务热线： ●技尔应用技术中心地址：上海市徐汇区桂林路电话：方网站：www.glsciences.com.cn邮箱：contact@glsciences.com.cn服务热线： 川芎配方颗粒按照国家药品标准规定检测方法检测。特征图谱中各特征峰的相对保留时间在规定值的±10%之内。含量测定项目中，阿魏酸理论塔板数皆大于16000，且5次实验重复性良好。故Inertsil ODS-3 250 × 4.6mm, 5μm （P/N:5020-01732）可以满足川芎配方颗粒的检测需求。