中药配方颗粒中指纹图谱检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 o 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000液相色谱分析半枝莲配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中半枝莲配方颗粒分析方法，参照2020版《中国药典》中0512通则， 采用 Alphasil VC-C18(4.6×250mm， 5um)在华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪上分析半枝莲配方颗粒样品，!以验证该色谱柱是否适用于对该样品进行分析。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应；与野黄芩苷参照物峰相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对对留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.63(峰11)、1.24(峰3)、1.36(峰4)、1.61(峰5)、2.12(峰6)；计算峰1、6与S峰的相对峰面积，其相对峰面积应在规定范围内，规定范围为：0.03~0.20(峰1)、0.06~0.33(峰6)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中半枝莲配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70% 乙醇 50mL， 称定重量，超声处理(功率250W，频率40 kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6x250mm， 5 pm) 流动相：A：甲醇； B：0.2%磷酸水 柱 温：30C 检测波长：335nm 流 速：1.0 mL/min 进样量： 10 uL 洗脱条件： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 25 75 14 29 71 48 34 66 77 34 66 96 42 58 134 42 58 168 75 25 图1 半枝莲配方颗粒指纹谱 图1为 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5 um) 色谱柱参照标准方法分析半枝莲配方颗粒样品，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内，相对峰面积符合要求，6个特征峰理论塔板数均大于5000。 表1半枝莲配方颗粒供试品溶液数据表 名称 1 保留时间 相对保 标 相对 USP USP分 峰面积 峰面 理论塔板数 (min ) 留时间 准 拖尾 离度 积 27.78 63886 0.59 0.63 0.06 1.03 5.90 62542 2 47.176 1158212 1.00 S 1.00 0.92 13.39 105035 3 59.42 139014 1.26 1.24 0.12 1.01 10.43 169303 4 66.23 106159 1.40 1.36 0.09 1.11 4.68 95510 5 79.306 57682 1.68 1.61 0.05 1.15 7.17 118426 6 102.943 268633 2.18 2.12 0.23 1.08 8.11 570784 三、结论 从上述结果可知，经过0512 通则进行方法转化，可以将 UPLC 方法转化为HPLC 方法，转化结果符合标准要求；使用 Alphasil VC-C18(4.6x250mm， 5 um)色谱柱分析半枝莲配方颗粒样品，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内，相对峰面积符合要求，6个特征峰理论塔板数均大于5000。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 经过0512通则进行方法转化，可以将UPLC方法转化为HPLC方法，转化结果符合标准要求；对半枝莲配方颗粒样品样品进行分析，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内，相对峰面积符合要求，6个特征峰理论塔板数均大于5000