配方颗粒中特征图谱检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析前胡配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中前胡配方颗粒分析方法，采用 XAqua C18(4.6x250 mm， 5 um)在华谱 S6000 高效液相色谱仪上分析前胡配方颗粒样品，，以建立符合标准要求的前胡配方颗粒液相色谱分析方法。标准规定，前胡配方颗粒液相色谱分离结果理论板数按白花前胡甲素峰计算应不低于3000 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，与白花前胡甲素参照物相对应的峰为 Ｓ峰。计算各特征峰S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.810(峰1)、0.976(峰2)、1.034(峰4)、1.119(峰5)。 二、实验结果 1.样品制备 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中前胡配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.5g，置具塞锥形瓶中，加甲醇 25mL，密塞，超声处理(功率600W，频率40kHz) 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.结果与讨论 色谱条件(特征图谱) 色谱柱： XAqua C18(4.6×250mm，5 um) 流动相：A：水；；EB：甲醇 柱 温：30℃ 检测则长：321 nm 流 速：1.0mL/min 进样量：10uL 洗脱等度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 85.0 15.0 20.0 55.0 45.0 65.0 5.0 95.0 70.0 5.0 95.0 图1 XAqua C18分析前胡配方颗粒供试品结果色谱图 从图1可知，采用 XAqua C18(4.6x250 mm， 5um)分析前胡配方颗粒样品，结果表明各特征峰与Ｓ峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，5个特征峰理论塔板数均大于3000。 表11前前胡配方颗粒供试品溶液药典方法数据表 名称 保留时间 标准 相对保留 USP拖尾 USP分离度 理论塔板数 (min) 时间 1 42.713 0.810 0.827 1.04 299822 2 50.324 0.976 0.974 0.94 7.44 453674 3 51.678 S 1 1.09 4.29 414568 4 53.110 1.034 1.027 1.02 4.44 460974 5 57.022 1.119 1.103 1.02 12.89 623588 三、结论 从上述结果可知，从图1可知，采用XAqua C18 (4.6×250 mm， 5 pm)分析前胡配方颗粒样品，结果表明各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，5个特征峰理论塔板数均大于3000。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中前胡配方颗粒分析方法，在华谱S6000高效液相色谱仪上分析前胡配方颗粒样品，结果表明各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，5个特征峰理论塔板数均大于3000。