配方颗粒中特征图谱检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000液相色谱分析夏草枯配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中夏枯草配方颗粒分析方法，采用 Alphasil VC-C18(4.6x250 mm，5 um) 在华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪上分析夏枯草配方颗粒样品，以验证该色谱柱是否适用于对夏枯草配方颗粒进行分析。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰4应分别与咖啡酸、迷迭香酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与迷迭香酸参照物峰相应的峰为S峰，，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留留间应在规定值的±8%范围之内。规定值为：0.18(山1)、0.38(峰2)、1.60(峰5)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中夏枯草配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 25mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率 40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18(4.6×250mm， 5 um) 流动相： A：乙腈；B：0.1%磷酸/水 柱 温：30℃ 检测波长：280nm 流 速：：11.0mL/min 进样量：110 uL 洗脱条件： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 10 90 10 10 90 22 22 78 37 22 78 62 38 62 65 90 10 70 90 10 图1夏枯草配方颗粒供试品指纹图谱 图1为 Alphasil VC-C18(4.6x250 mm， 5 um)按夏枯草配方颗粒标准特征图谱方法，分析夏枯草配方颗粒供试品结果。结果表明，夏枯草配方颗粒样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于6000；经计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±8%范围之内。 表1夏夏枯草配方颗粒供试品数据表 名称 保留时间 相对保 标准 理论塔板数 41956 (min) 留时间 要求 6.166 0.178 0.18 2 13.282 0.383 0.38 69828 3 18.698 0.54 231628 4 34.655 S 357384 5 56.533 1.631 1.60 2477060 三、结论 从上述结果可知，采用 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5 um)按夏枯草配方颗粒标准特征图谱方法分析夏枯草配方颗粒样品，结果表明，样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于6000；经计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±8%范围之内。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中夏枯草配方颗粒分析方法，在华谱科仪S6000高效液相色谱仪上分析夏枯草配方颗粒样品，样品特征峰与对照指纹图谱相对应，5个特征峰理论塔板数均大于6000；经计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间均在规定值的±8%范围之内。