白酒中酯类和醇类物质含量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA22-119Excellence in Science Excellence in ScienceGC-207 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定白酒中酯类和醇类物质 含量 GC-207 摘要：本文利用岛津公司的 GC-2010 Pro 气相色谱仪，建立了一种白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、、己酸乙酯乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的检测方法。在5~2500 mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数均在0.999以上，线性关系良好。相关浓度标准溶液重复分析6次，峰面积相对标准偏差均小于1.0%。对实际样品进行三个浓度水平添加回收，平均回收率在72%~109%之间。本方法参考新修订的 GB/T 10345-202X《白酒分析方法》，检出限、线性、重复性等均满足标准相关要求，可以用于白酒中乙酸乙酯、 丁酸乙酯、[己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的测定。 关键词：气相色谱仪酯类 醇类 白酒 为促进白酒行业提高产品质量，健康发展，与国际接轨，增强企业的市场竞争力，由中国食品发酵工业研究院等单位起草修订了 GB/T 10345-202X《白酒分析方法》，修改了乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的测定方法。本文参考该方法进行实验，结果表明检出限、线性、重复性等满足标准相关要求，为企业相关检测提供了参考。 实验部分 1.1仪器 GC-2010 Pro 气相色谱仪 1.2分析条件 色谱柱：SH-PolarD (60m×0.25mm×0.25um) 恒流模式：0.8 mL/min 柱温程序：35℃(1 min)_5℃ /min_70℃_2C/min_100℃_15℃/min_230℃(6 min) 分流比：40：1 进样量：1uL 进样口温度：250℃ 检测器温度：250℃ 样品前处理 准确吸取1mL样品，加入0.1 mL 混合内标溶液，充分摇匀，上机待测。 结果与讨论 3.1标准溶液色谱图 uV 图1 标准溶液色谱图 表1 化合物信息 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 检测目标物 1 乙酸乙酯 Ethyl acetate 141-78-6 9.574 2 叔戊醇 (IS) 2-Methyl-2-butanol 75-85-4 12.850 3 正丙醇 1-Propanol 71-23-8 13.845 4 丁酸乙酯 Ethyl butanoate 105-54-4 13.975 5 乙酸正戊酯 (IS) Pentyl acetate 628-63-7 19.862 6 己酸乙酯 Ethyl hexanoate 123-66-0 22.984 7 乳酸乙酯 Ethyl lactate 97-64-3 27.066 8 2-乙基丁酸 (IS) 2-Ethylbutyric Acid 88-09-5 34.072 9 -苯乙醇 Phenylethyl alcohol 60-12-8 36.282 注：IS为内标组分 3.2标准曲线和检出限 取1uL进样，以各酯类、醇类组分的浓度与对应内标浓度的比值为横坐标，各酯类、醇类组分峰面积与对应内标峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，标准曲线如图2所示。乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯浓度范围为250 mg/L~2500 mg/L；丁酸乙酯浓度范围为 25 mg/L~250 mg/L；正丙醇浓度范围为 100 mg/L~1000mg/L；β-苯乙醇浓度范围为 5 mg/L~50 mg/L， 根据各标低曲线最低浓度点数据，以3倍信噪比计算6种化合物仪器检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图2 己酸标准曲线 表2相关系数与仪器检出限 No. 化合物 相关系数 检出限(mg/L) 乙酸乙酯 0.9997 3.21 2 正丙醇 0.9990 0.92 3 丁酸乙酯 0.9993 1.09 4 己酸乙酯 0.9990 1.19 5 乳酸乙酯 0.9990 1.17 6 3-苯乙醇 0.9993 0.64 3.3重复性实验 取相关浓度标准品溶液进行6次平行测定，考察重复性，结果表明各化合物峰面积 RSD% 小于 1.0%，保留时间 RSD% 小于0.01%，测定结果见表3。 表3 标准品溶液己酸重复性结果 No. 化合物 峰面积 RSD(%) 保留时间 RSD(%) 1 乙酸乙酯 0.417 0.001 2 叔戊醇 0.369 0.003 3 正丙醇 0.333 0.006 4 丁酸乙酯 0.933 0.005 5 乙酸正戊酯 0.873 0.009 6 己酸乙酯 0.731 0.009 7 乳酸乙酯 0.311 0.004 8 2-乙基丁酸 0.712 0.001 9 β-苯乙醇 0.824 0.002 3.4实际样品检测与加标回收率考察 以上述样品前处理方法，分析某白酒样品，色谱图如图3所示。利用标准曲线测定各化合物结果如表4所示。对实际样品进行加标实验，分别添加三个浓度，考察加标回收情况。实验结果表明加标回收率在72%~109%之间，回收率良好，结果如表4所示。 图3某品牌白酒样品色谱图 表4添加回收率结果 No 化合物 本底值(mg/L) 添加浓度(mg/L) 平均测定值((mg/L) 平均回收率(%) 1000 2282.37 77.16 1 乙酸乙酯 1510.74 1500 2860.32 89.97 2000 3318.20 90.37 400 788.67 72.20 2 正丙醇 499.89 600 1030.16 88.38 800 1278.42 97.32 100 104.26 90.16 3 丁酸乙酯 14.10 150 178.60 109.67 200 232.04 108.97 1000 852.49 85.24 4 己酸乙酯 N.D. 1500 1306.18 87.08 2000 1756.99 87.85 1000 1589.03 92.75 5 乳酸乙酯 661.54 1500 2298.8 109.15 2000 2662.58 100.05 20 28.32 83.80 6 3-苯乙醇 11.56 30 44.53 109.90 40 55.06 108.75 结论 本方法采用岛津GC-2010 Pro 气相色谱仪，建立了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯、、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的方法。在校准曲线浓度范围内相关系数大于0.999，线性良好。重复分析6次，峰面积相对标准偏差均小于1%，重复性良好。对样品进行三个浓度水平添加回收，平均回收率在72%~109%之间，回收率良好。该方法操作简单方便，能够有效测定白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇含量。 岛津应用云 本方法采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪，建立了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇的方法。在校准曲线浓度范围内相关系数大于0.999，线性良好。重复分析6次，峰面积相对标准偏差均小于1%，重复性良好。对样品进行三个浓度水平添加回收，平均回收率在72%~109%之间，回收率良好。该方法操作简单方便，能够有效测定白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、正丙醇、β-苯乙醇含量。