白酒中乙缩醛和蚁酸丙酯检测方案

白酒中乙缩醛和蚁酸丙酯的分析 北京东西分析仪器有限公司：北京100049 摘要：利用GC-MS3100分析了白酒中的乙缩醛和蚁酸丙酯 ，NIST标准谱库检索结合保留时间进行定性，外标法进行定量。 关键词： GC-MS 3100， 白酒，乙缩醛，蚁酸丙酯 白酒中检出的醛类有乙醛、乙缩醛、丙醛、正己醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、苯甲醛、正庚醛等。新酒中乙醛含量最高，随着贮存挥发和转化而减少；成品酒中乙缩醛基本上占醛总量的50%，它具有水果香，味微带涩。浓香型白酒中的乙缩醛含量一般为520~1220mg/L， 酱香型白酒中的乙缩醛量也很大，汾酒及西凤酒中的含量却很少。测定结果表明，乙醛渐消，而乙缩醛渐长，这也是长期贮存后，白酒绵柔的重要因素之一。蚁酸丙酯属于酒中的酯类，对酒所呈现的香气有重要的贡献。本实验对白酒中的乙缩醛、蚁酸丙酯的含量进行了分析，分析结果如下所述。 1实验部分 1.1仪器及样品 GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪(北京东西分析有限公司)。白酒样品(客户提供)。 1.2分析条件 色谱条件：石英毛细管柱 DB-5MS (30mx0.25mm×0.25um)；进样方式：不分流进样；不分流时间：50秒；进样量：1ul；进样口温度：200℃；柱前压：0.12MPa；柱流量：1.2ml/min；色谱柱升温程序：50℃保持1min ， 10℃/min升至220℃，保持5min。 质谱条件：离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；扫描方式：全扫描；扫 ( T el ： 010-88393500 ) 五栋大楼A2座6层， 100044 ( Fax： 010-88393506 Web： www.ewai-group.com M icroblog： e.weibo . com/dongxifenxi ) 描范围：29~200amu。 2实验结果 2.1标准曲线 配制浓度分别为 0.1mg/L、1 mg/L、10 mg/L、30mg/L、50 mg/L的乙缩醛和蚁酸丙酯系列标准溶液，每个浓度连续进三次，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如下图所示。 图1 乙缩醛标准曲线 60 图2蚁酸丙酯标准曲线 北京东西分析仪器有限公司 Tel： 010-88393500 五栋大楼A2座6层， 100044 根据此标准曲线方程和白酒样品的 TIC 色谱图计算乙缩醛和蚁酸丙酯的含量经计算得此白酒样品中乙缩醛和蚁酸丙酯的含量分别为 2.69mg/L和9.56 mg/L。 3结论 本实验利用国产的 GC-MS 3100 对客户提供的白酒样品进行检测，其中乙缩醛2.69mg/L和蚁酸丙酯9.56 mg/L， 为白酒样品质量的控制提供了依据。 ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China， 100044 ) ( T el ： 010-88393500 ) 100 附图1乙缩醛质谱图及检索结果 (mainlib) Formic acid， propyl ester 附图2蚁酸丙酯质谱图 北京东西分析仪器有限公司East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京市西城区车公庄大街号 East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京市西城区车公庄大街号