白酒中丙醇，仲丁醇检测方案

二锅头中丙醇和仲丁醇的检测 北京东西分析仪器有限公司北京100049 摘要：利用GC-MS3100分析二锅头中的丙醇和仲丁醇， NIST标准谱库检索进行定性，外标法进行定量。 关键词： GC-MS 3100，外标法，二锅头，丙醇，仲丁醇 杂醇油是在制酒过程中由蛋白质、氨基酸和糖类分解而成的。它们有强烈的气味，是白酒芳香成分之一，也是造成不同品种的酒，甚至同一品种或同一酒厂的各批酒的品质互有差异的因素之一。但杂醇油含量过高，对人体有毒害作用，使人神经系统充血，头痛，就是人们常讲的所谓"上头"，且酒味也不正。本试验目的是利用国产的气质联用仪 GC-MS 3100 对二锅头中的醇类定量方法进行探索，分析了其中丙醇和仲丁醇，得到满意的结果。 1L仪器及材料 1.1分析仪器 GC/MS3100气相色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司) 二锅头(购于市场) 1.2分析条件 色谱条件：石英毛细管柱 DB-WAX( 30mx0.25mmx0.25um)；进样方式：不分流进样，50秒开分流阀；进样量：1pl；进样口温度：220℃；柱流量：1.2ml/min；程序升温：55℃保持1min， 10℃/min 升至 220℃， 保持 4min。 质谱条件：EI源；电子能量： 70eV；离子源温度：210℃；接口温度：210℃；扫描方式：全扫描；扫描质量范围：29~300amu；溶剂延迟时间： 3.5min。 五栋大楼A2座6层， 100044 2结果与分析 2.1定性分析 二锅头直接进 GC-MS分析，全扫描德总离子流色谱图见图1。提取质谱图进行 NIST库检索，1号色谱峰为丙醇、2号色谱峰为仲丁醇，检索结果如图2所示。测定的谱图和标准谱图的相似度：丙醇为88%见图2(a)，仲丁醇为86%见图2(b)，分离良好可以定性。 图1二锅头 GC-MS测定的总离子流图 未知物1：时间(分)：8.70->8.72-8.57->8.59基峰：m/z 31.0(177366) Peak：1 扫描点：446->449-432- ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China， 100044 ) ( T el ： 010-88393500 ) (b) 图3丙醇、仲丁醇质谱图及检索结果 2.2丙醇、仲丁醇的定量 外标法定量配制浓度分别为1mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L的丙醇和仲丁醇系列标准溶液，每个浓度连续进三次，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如3所示。(a)为丙醇的标准曲线，(b)为仲丁醇的曲线，线性良好。 计算结果给出，二锅头样品中丙醇和仲丁醇的含量分别为5.86mg/L和12.58mg/L。 (a) 北京东西分析仪器有限公司 北京市西城区车公庄大街9号五栋大楼A2座6层， ( Tel ： 010-88393500 ) 100044 (b) 图1丙醇、仲丁醇的标准曲线及相关系数 3结论 GC/MS-3100可用于二锅头白酒中的丙醇和仲丁醇检测，在定性的同时进行定量，简化了操作步骤，缩短了检测时间，为白酒的质量控制提供了参考。 ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China， 100044 ) ( T el ： 010-88393500 ) East & West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， 京东西分析仪器有限公司Tel： ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi北京市西城区车公庄大街号 北京东西分析仪器有限公司Fax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi北京市西城区车公庄大街号