白酒中挥发性香味成分检测方案

16.23 Propanoic acid，2-hydroxy-， ethyl 10.2213 白酒中挥发性香味成分分析 北京东西分析仪器有限公司：北京100049 摘要：利用GC-MS 3100 白酒直接进样，快速分析白酒中挥发性香味成分， NIST 标准谱库检索，共鉴定出13种组分，面积归一化法定量。 关键词： GC-MS 3100DE白酒 挥发性成分 白酒是中国传统的蒸馏酒，为世界七大蒸馏酒之一。白酒的化学成分中98%是水和乙醇，1%~2%是呈香味的微量组分。其中，微量成分决定了白酒酒香型和风格[1]。本文应用国产的GC-MS 3100 对未知白酒样品进行挥发性成分的检测， NIST标准库定性，面积归一化法计算相对含量，了解其香味组成。 1分析仪器及条件 1.1分析仪器 GC-MS 3100 气相色谱质谱联用仪(北京东西分析仪器有限公司生产) 白酒样品(客户提供) 1.2分析条件 色谱条件：石英毛细管柱 DB-WAX(30mx0.25mm×0.25um)；进样方式：不分流进样，45秒开分流阀；进样量：1pl；进样口温度：210℃；柱流量： 1ml/min；柱箱温度：50℃保持1min，10℃/min 升至220℃，保持3min。 质谱条件：EI源；电子能量： 70eV；离子源温度：200℃；接口温度：200℃；扫描方式：全扫描；质量范围：29~300amu；溶剂峰时间：4min。 2实验结果及分析 五栋大楼A2座6层， 100044 ( East & W est Analytical Instruments， Inc.Building A2， 6th F loor， No. 5 Plaza，#9 Che Gong Z huang S t，Western District， Beijing， China， 100044 ) 白酒直接进样 GC-MS 测定，总离子流图见图1。将各个色谱峰对应的质谱图进行 NIST标准谱库检索。此白酒共鉴定出13种组分，其中主要组分有：己酸乙酯：61.55%，乳酸乙酯：10.22%，3-甲基-1-丁醇：6.03%，乙酸丁酯：3.36%；详细组分分析结果见表1，部分组分质谱图及检索结果见附录。 白酒直接进样，主要成分乙醇应该是主峰。这里采用延时扫描的方法，进样4min 后进行扫描，此时白酒中的主要成分乙醇已经过色谱柱，未进行检测。 图11E白酒 GC-MS分析总离子流图 表1白酒组分分析结果 峰号 保留时间 名称 百分含量/% 1 5.10 Ethyl Acetate 1.73 2 5.19 Ethane， 1，1-diethoxy- 1.64 3 8.32 Butanoic acid， ethylester 2.57 4 8.42 2-Butanol 2.81 5 8.96 1-Propanol 1.22 6 9.71 Acetic acid， butylester 3.36 7 11.16 1-Propanol， 2-methyl- 1.11 8 11.61 Pentanoic acid， ethylester 1.21 9 12.59 Formic acid， butylester 2.04 10 13.90 1-Butanol， 2-methyl- 1.67 11 13.97 1-Butanol， 3-methyl- 6.03 12 14.13 Hexanoic acid， ethylester 61.55 3结论 GC-MS 3100 可用于白酒直接进样，分析酒类除乙醇外的挥发性成分，可为酒类的滋味呈味成分和香气成分分析提供参考，也可了解酒类生产过程中成分的变化。 ( 参考文献： ) ( [1]胡朝阳，裘路，肖海涛.气相色谱-质谱法测定白酒中的挥发性成分[]].贵阳医学院学报. 2010，35(4)：377-381. ) ( [2 ] 丁云连，范文来，徐岩，等.老白干香型白酒香气成分分析[J].酿酒.2008 ，35(4) 109-113. ) 附录 基峰：m/z 42.9(126266)Peak：1 扫描点：192->194-186- 附图1 1号峰(乙酸乙酯)质谱图及检索结果 北京东西分析仪器有限公司 Tel： 010-88393500 附图266号峰质谱图及检索结果 未知物12：时间(分)：14.11->14.14-14.02->14.04 基峰：m/z88.0(1278853) Peak：12 扫描点：1032->1035-1022->1024 Hexanoic acid， ethyl esterLiblD：-1分子式：C8H16O2分子量：144离子数量：98 SI%：84 CAS#：123660 NIST#：227925 附图3 12号峰(己酸乙酯)质谱图及检索结果 ( T el ： 010-88393500 ) ( Fax： 010-88393506 Web： www.ewai-group.com M icroblog： e.weibo . com/dongxifenxi ) 北京东西分析仪器有限公司Tel：ax：eb： www.ewai-group.comMicroblog：e.weibo.com/dongxifenxi北京市西城区车公庄大街号 East& West Analytical Instruments， Inc.Building A， th Floor， No. Plaza，# Che Gong Zhuang St，Western District， Beijing， China， ax： eb： www.ewai-group.comMicroblog： e.weibo.com/dongxifenxi北京市西城区车公庄大街号栋大楼A座层，