苄嘧磺隆可湿性粉剂中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 苄嘧磺隆可湿性粉剂检测方法分析报告 一、参考标准 依据国家标准《GB23558-2009 苄嘧磺隆可湿性粉剂》 二、方法介绍 样品用氨水甲醇溶液溶解，以乙腈+水+冰乙酸为流动相，使用 C18填料的色谱柱和紫外检测器。对试样中的苄嘧磺隆进行分离和测定。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1乙腈：色谱纯； 3.1.2冰乙酸： HPLC 专用； 3.1.3水：娃哈哈纯净水； 3.1.4氨水：含量25%~28%； 3.1.5氨水溶液：氨水：水=1：300； 3.1.6氨水甲醇溶液：氨水溶液：甲醇=1：4； 3.2材料与仪器 3.2.1高效液相色谱仪：福立 LC5090高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090四元低压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090 紫外检测器； 3.2.2色谱柱： SunniestC18柱，E，4.60 mm*150 mm， 粒径为5.0 um； 3.2.3分析天平：精度0.0001 g； 3.2.4过滤器：滤膜孔径约0.45um 3.2.5移液管：5mL； 3.2.650 mL 容量瓶若干； 3.2.7标准品：苄嘧磺隆标准品：纯度99.60%。 四、溶液配制 4.1标准溶液的制备 苄嘧磺隆标准溶液 (500 mg/L)：准确称取苄嘧磺隆标准品 0.025g (精确到0.0002 g)， 置于50mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，超声波振荡5 min， 使试样溶解，冷却至室温，，摇匀。经0.45 um 微孔滤膜后，待进样。 4.2试样溶液的制备 称取含苄嘧磺隆0.025g的试样(精确到0.0002g)， 置于50mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液稀释至刻度，超声波振荡5 min， 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。经0.45 um微孔滤膜后，待进样。 五、分析结果 5.1空白谱图 5.2标样典型谱图 图1苄嘧磺隆标准溶液谱图 (500mg/L) 名称 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 拖尾因子 理论塔板 苄嘧磺隆 5.908 15500996.7 1519865.0 1.239 8043 1、苄嘧磺隆 5.3重复性实验 图2苄嘧磺隆标准溶液重复性谱图(500 mg/L) 名称 序号 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 苄嘧磺隆 1 5.908 15500996.7 1519865.0 2 5.902 15464239.7 1519707.7 3 5.905 15375561.7 1507316.1 4 5.905 15416652.1 1512441.3 5 5.906 15477497.6 1517218.4 6 5.908 15469540.3 1516584.6 平均值 5.906 15450781.3 1515522.2 RSD% 0.034 0.298 0.319 5.4标准曲线 标准曲线绘制：重复进样6次苄嘧磺隆浓度为 500 mg/L的标准溶液5ul， 进行 HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以含量为横坐标，绘制标准曲线。 5.5苄嘧磺隆可湿性粉剂谱图及2针分析结果 5.5.1含量30%的磺嘧磺隆可湿性粉剂谱图及2针分析结果 [min] 名称 序号 t/min 峰面积/ 峰高/ 含量/% 平均含量/% 苄嘧磺隆 1 5.870 4621139.9 446909.8 29.00 28.96 2 5.894 4631088.9 446007.0 28.91 由以上实验结果可知，样品2次平行测定结果之差为 0.09%，小于标准规定的0.5%，满足标准要求。最终测定可湿性粉剂中苄嘧磺隆含量为 28.96%，在允许的误差范围30%±1.5%内。 5.5.2含量32%的苄嘧磺隆可湿性粉剂谱图及2针分析结果 1： 三 名称 序号 t/min 峰面积/ 峰高/ 含量/% 平均含量/% 苄嘧磺隆 1 5.907 4939962.3 477908.5 31.64 31.59 2 5.908 4953422.9 478508.5 31.53 由以上实验结果可知，样品2次平行测定结果之差为0.11%，小于标准规定的0.5%，满足标准要求。最终测定可湿性粉剂中苄嘧磺隆含量为31.59%。 5.5.3含量60%的苄嘧磺隆可湿性粉剂谱图及2针分析结果 [min] 名称 序号 t/min 峰面积/ 峰高/ 含量/% 平均含量/% 苄嘧磺隆 1 5.906 9524787.2 920790.1 60.19 60.44 2 5.907 9652068.4 931608.2 60.68 由以上实验结果可知，样品2次平行测定结果之差为0.49%，小于标准规定的0.5%，满足标准要求。最终测定可湿性粉剂中苄嘧磺隆含量为60.44%。 苄嘧磺隆属于磺酰脲类除草剂，具备活性高、用量少、选择性强的特点，是现代农业中常用除草剂。本方案参考GB 23558-2009《苄嘧磺隆可湿性粉剂》采用福立LC5090高效液相色谱仪搭载紫外检测器对不同百分含量的苄嘧磺隆农药样品进行了相关分析。空白谱图500mg/L苄嘧磺隆标样30%苄嘧磺隆样品32%苄嘧磺隆样品60%苄嘧磺隆样品