草甘膦中草甘膦测定方法检测方案(柱后衍生装置)

兰博色谱解决方案 高效液相-柱后衍生法测定草甘膦及其代谢产物氨基甲膦酸 草甘膦 (glyphosate， GLY) 为内吸传导性强的广谱灭生性输导型茎叶处理剂，具有广谱、高效、低毒、低残留的特点。其主要代谢物为氨甲基膦酸 (AMPA)， 它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，已成为目前世界上应用最广生产量最大的除草剂。 草甘膦一直以来被认为是“安全”的除草剂，然而，近年来的研究表明，其能够造成大量益虫死亡，对水生生物也具有极强的毒性。此外，草甘膦还能够使土壤中的微生物种群比例发生改变，造成有益微生物活性降低，土壤有机质含量下降，从而降低土壤的质量。近些年的研究也显示环境中的草甘膦(在转基因大豆等制品中有残留)可能与先天性心脏病以及其他先天畸形有关。新颁布的《生活饮用水卫生标准 (GB5749--2006)》中草甘膦的卫生标准为小于0.7 mg/L。 其易溶于水，难溶于一般有机溶剂，缺少发色团和荧光团，因此，对其分析测定难度很大，尤其在环境中有其他常见化合物存在情况下，进行痕量测定愈加困难。采用高效液相-柱后衍生法测定水中的草甘膦含量，先用次氯酸盐将草甘膦氧化成氨基乙酸，氨基乙酸将与 OPA 反应生成具有强荧光性的异引哚产物进入荧光检测器检测。 该方法灵敏度和精确度高，干扰少且成本相对低，重现性好，能直接进样测定，适合于大批量样品的检测。 'OH GLY AMPA 仪器 1.LabAlliance Series II高压泵(1台)； 2. 7725i 手动进样阀 3. LabAlliance Oven2001型柱温箱(1个)； 4.LabAlliance 305 型荧光检测器(1台)； 5. LabAlliance PCR2 柱后衍生装置(双泵双反应器)； 6. LabAlliance 溶剂组织器 7. LabAlliance 色谱工作站 仪器连接装置示意图如下： HPLC-柱后衍生测定条件： 按使用说明书配制以下溶液： 1.流动相：草甘膦磷酸钾洗脱液，草甘膦柱再生剂。 2.衍生剂1：次氯酸钠溶液：5%次氯酸钠100 uL， 加入 950 mL 的 GA116(1%氯化钠，0.1%磷酸二氢钾，0.1%氢氧化钠水溶液， pH=12)； 3.衍生剂2：OPA溶液：100 mg OPA 用10 mL甲醇溶解，同时与2 mL 巯基乙醇加入到950 mL 的 GA104(13%硼酸钾的水溶液， pH=9.8)中，使用前通氮气去氧(10~15min)。 色谱柱：分析柱：阳离子交换柱4 mm×150 mm x8 um 保护户：阳离子交换柱3mm×20 mm ×8 um 柱温：55℃ 进样体积：：10pL 流动相流速： 0.4mL/min 衍生剂1流速：：0.3mL/min 衍生剂2流速：：0.3 mL/min 反应器1温度：36℃ 反应器2温度：室温 荧光激发波长：330nm 发射波长：465 nm 标准色谱图结果： 草甘膦和氨甲基膦酸标准色谱图