辛硫磷原药中辛硫磷含量检测方案(液相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司成都应用中心 辛硫磷原药检测方法 分析报告 一、参考标准 依据国家标准《GB9556-2008 辛硫磷原药》 二、方法介绍 样品用甲醇溶解，2，利用反相高效液相色谱分离，并根据保留时间定性，峰面积定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1甲醇：色谱纯； 3.1.2水：娃哈哈纯净水。 3.2材料与仪器 3. 高效液相色谱仪：福立LC5090高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090四元低压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090 紫外检测器； 3.2.2色谱柱： Sunniest C18柱， 4.60 mm*150mm， 粒径为5.0 um； 3.2.3分析天平：精度0.0001g； 3.2.4过滤器：滤膜孔径约0.45 um 3.2.5移液管：5mL； 3.2.650 mL 容量瓶若干； 3.2.7标准品：辛硫磷标准品：纯度97.26% 四、溶液配制 4.1标准溶液的制备 辛硫磷标准溶液(200 mg/L)：准确称取辛硫磷标准品0.1g (精确到0.0002 g)，置于50 mL量量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡 5 min， 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液 5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。经0.45 um微孔滤膜后，待进样。 4.2试样溶液的制备 称取含辛辛磷0.1 g的试样 (精确到0.0002 g)， 置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min， 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50 mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。经0.45 um 微孔滤膜后，待进样。 五、分析结果 5.1空白谱图 5.2标样典型谱图 图1辛硫磷标准溶液谱图 (200 mg/L) 名称 t/min 峰面积/uAU*s 峰高/uAU 拖尾因子 理论塔板 辛硫磷 10.350 8388285.1 509863.5 1.140 9303 1、辛硫磷 5.3重复性实验 图2辛硫磷标准溶液重复性谱图 (200 mg/L) 名称 序号 t/min 峰面积/uAU*s 峰高 /uAU 辛硫磷 1 10.347 8413357.9 509950.5 2 10.344 8424018.1 510457.5 10.342 8437087.5 510010.6 4 10.340 8450818.5 510512.0 5 10.340 8456006.1 510981.7 6 10.342 8453407.1 510384.0 平均值 10.343 8433280.6 510349.3 RSD% 0.028 0.205 0.073 5.4标准曲线 标准曲线绘制：重复进样6次辛硫磷浓度为2000 mg/L 的标准溶液5 uL， 进行 HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，，1以含量为横坐标，绘制标准曲线。 5.5辛硫磷原药谱图及2针分析结果 名称 序号 t/min 峰面积/ 峰高/ 含量/% 平均含量/% 辛硫磷 1 10.346 7738025.4 467722 90.76 90.86 2 10.356 7815910.9 471883 90.96 由以上实验结果可知，样品2次平行测定结果之差为0.20%，小于标准规定的1.2%，满足标准要求。最终测定原药中辛硫磷含量为90.86%。 辛硫磷是一种广普高效的杀虫剂农药，常用于农作物经济作物等植物的病虫防治。市场上辛硫磷质量参差不齐，为了帮助农耕筛选高质量农药，用于防虫除害，提高农作物经济作为等收益，需要液相色谱仪器定量分析原药中辛硫磷含量。本方案采用福立LC5090高效液相色谱仪准确定量测定辛硫磷原药。空白谱图200mg/L辛硫磷标样辛硫磷原药样品