烯啶虫胺农药原药中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 烯啶虫胺的测定 一、检测方法： 依据行业标准：烯啶虫胺原药 (HG/T5438-2018) 二、方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用 C18 为填料的不锈钢和紫外检测器(270nm)，对试样中的烯啶虫胺进行反相高效液相色谱分离，5外标法定量。 三、试剂和材料 3.1甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。 3.2水：纯净水。 3.3烯啶虫胺标样：：1已知准确质量分数，，≥98.84% 四、仪器和装置 4.1高效液相相谱仪：福立 LC5090 高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090 双波长-紫外检测器。 4.2色谱柱： Sunniest C18色谱柱，4.60 mm * 250 mm， 粒径为5.0 um. 4.3一次性注射器。 4.4针头过滤器：0.45 um 有机滤膜。 4.5微孔孔膜 0.45 um。 4.6一般实验室常用仪器。 五、实验 5.1标准溶液的制备 准确称取烯啶虫胺标样0.0971g(精确至0.0001g)于50ml容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液5mL 于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得到浓度为194.2 mg/L的烯啶虫胺标准溶液。 5.2样品的制备 称取烯啶虫胺原药0.1023g (精确至 0.0001g)于50ml容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并稀释至 刻度，摇匀，用移液管移取上述溶液 5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，待测 5.3分析结果 5.3.1烯啶虫胺标准溶液典型典图及结果(194.2 mg/L) [min] 激活 Windows 峰序 组分名 保留时间[min] 峰面积「uAU*s 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 烯啶虫胺 6.694 1797018.5 177614.6 10263 1.122 5.3.2烯啶虫胺标准溶液六针重复性谱图及结果(194.2 mg/L) [min] 峰序 组分名 平均时间[min1 时间RSD% 平均面积mAU*s 面积 RSD% 平均峰高[mAU1 峰高RSD% 1 烯啶虫胺 6.693 0.041 1801444.9 0.196 178538.3 0.382 5.3.3样品典型谱图及结果 300 峰序 组分名 保留时间[min1 峰面积uAU*s 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 烯啶虫胺 6.697 1871992 185473.4 41172 1.121 峰序 组分名 保留时间「min1 峰面积「uAU*s1 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 烯啶虫胺 6.696 1871633 186129.5 41195 1.115 5.3.4样品含量计算 标样质量/g 0.0971 标样质量分数/% 98.84 样品质量/g 0.1015 第一针标样面积/[uAU*s] 1800331.5 第一针样品面积/[uAU*s] 1871992 第二针样品面积/[uAU*s] 1871633 第二针标样面积/[uAU*s] 1797018.5 样品含量/% 98.40 烯啶虫胺主要用于防治飞虱、蚜虫等害虫，特别是在水稻飞虱防治中具有显著功效。此种农药低毒高效，对环境友好。农药原药中组分含量关系到质量问题，福立LC5090高效液相色谱仪灵敏、稳定，可准确测定烯啶虫胺原药含量。194.2mg/L烯啶虫胺标样烯啶虫胺原药样品