吡蚜酮农药原药中有效成分含量检测方案(液相色谱仪)

文件号： FLYQ-AD-FA-01浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 吡蚜酮的测定 一、检测方法： 依据行业标准：吡蚜酮原药 (GB/T 34156-2017)。 二、方法提要 试样用甲醇溶解，以磷酸二氢钾缓冲溶液+乙腈为流动相，使用 C18为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器((250nm)，对试样中的吡蚜酮进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1乙腈：液相色谱纯。 3.2甲醇： 液相色谱纯。 3.3水：纯净水。 3.4磷酸二氢钾：分析纯。 3.5吡蚜酮标样：已知准确质量分数(97.7%) 四、仪器和装置 4.1高效液相色谱仪：福立 LC5090高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090 二元高压输液泵、LC5090 自动进样器、LC5090柱温箱、LC5090双波长-紫外检测器。 4.2色谱柱： Sunniest C18 色谱柱，44.60 mm*150mm，粒径为5.0 um。 4.3一次性注射器。 4.4针头过滤器：0.45 um 有机滤膜。 4.5微孔滤膜 0.45 um. 4.6一般实验室常用仪器。 五、实验 5.1标准溶液的制备 准确称取吡蚜酮标样0.0998g(精确至0.0001g) 于50ml容量瓶中，加入45mL甲醇振摇使标样溶解，超声振荡5min， 冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得到浓度为199.60 mg/L的吡蚜酮标准溶液。 5.2样品的制备 称取吡蚜酮原药 0.1000g(精确至0.0001g) 于50ml容量瓶中，加入45mL甲醇振摇使标样溶解，超声振荡5min， 冷至至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，待测。 5.3分析结果 5.3.1吡蚜酮标准溶液典型谱图及结果(199.60mg/L) 00.511.522.533.544.555.566.577.5888.599.51010.5 1111.5 1212.51313.514 14.515[min] 峰序 组分名 保留时间[min1 峰面积[uAU*s 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 吡蚜酮 8.799 2185642.7 165943.0 10399 1.096 5.3.2吡蚜酮标准溶液六针重复性谱图及结果(199.60mg/L) 00.511.522.5 33.544.555.566.5777.58 88.959.51010.51111.5 12 12.5 1313.514 14.515 [min1 峰序 组分名 平均时间[min] 时间RSD% 平均面积mAU*sl 面积 RSD% 平均峰高[mAU1 峰高RSD% 1 吡蚜酮 8.776 0.037 2174990.0 0.388 166094.8 0.297 5.3.3样品典型谱图及结果 0 0.5111.522.533.544.5555.565F6.5717.5888.599.510 10.5 11 11.5 1212.5 13 13.5 14 14.515[min] 峰序 组分名 保留时间「min1 峰面积uAU*s 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 吡蚜酮 8.791 2180309.8 166110.5 10455 1.094 峰序 组分名 保留时间「min1 峰面积uAU*sl 峰高[uAU] 理论塔板 拖尾因子 1 吡蚜酮 8.799 2187254.3 166392.7 10437 1.095 5.3.4样品含量计算 标样质量/g 0.0998 标样质量分数/% 97.70 样品质量/g 0.1000 第一针标样面积/[uAU*s] 2185642.7 第一针样品面积/[uAU*s] 2180309.8 第二针样品面积/[uAU*s] 2187254.3 第二针标样面积/[uAU*s] 2172142.0 样品含量/% 97.72 吡蚜酮杀虫剂主要用于防治飞虱、蚜虫等害虫，特别是在水稻飞虱防治中具有显著功效，并且这种农药毒性小，是水稻病虫防治中的有效杀虫剂。福立LC5090高效液相色谱仪稳定、灵敏，可准确测定吡蚜酮原药含量。199.60m/L吡蚜酮标样吡蚜酮原药样品