医疗器械中重金属钡含量检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】一次性医疗器械中重金属钡含量的测定石墨炉原子吸收法 一次性医疗器械产品中的重金属，因为其能直接进入人体血液、器官和组织，相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害。医疗器械中的有毒金属包括钡、铬、镉、铜等，化合态的毒性一般要大于单质的毒性，都属于致癌物。 按照 GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》中5.6.1规定的重金属测定采用了目视比色法，经研究表明不同金属元素目视比色的浓度下限是不同的。有些金属元素易于目视比色，有些元素元素不易于目视比色法，不易目视比色对实验结果会造成干扰，本实验采用石墨炉法测定一次性医疗器械中重金属钡的含量。直接消除其它元素检测限干扰。 一、方法原理 试样消解理后，经石墨炉原子化，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线 553.6nm 产生选择性吸收，其吸光度与钡的质量浓度成正比。 二、主要仪器及试剂 a.原子吸收光谱仪： AA320N PLUS， 配 GA3202 PLUS 石墨炉原子化器； b.钡空心阴极灯； c.冷却水机； d. 可控温电加热设备； e.硝酸：优级纯； f. 钡标准储备液： p=1000mg/L。 三、实验方法 3.1仪器分析条件 参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2： 表1参考实验条件 元素 波长 (nm) 狭缝 (nm) 灯电流(mA) 背景校正 方式 进样量(uL) 石墨管类型 Ba 553.6 0.2 12 无 20 热解 表2石墨炉升温程序 步骤 温度(℃) 斜坡时间(s) 保持时间(s) 1 100 10 10 2 120 10 10 3 1100 5 15 4 2800 0 4 5 2900 1 4 3.2试样的制备 取样品，按 0.1g~0.2g 样品加1ml的比例加水，在37℃下恒温24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。 3.3标准曲线的绘制 分别吸取钡标准中间液(1.0mg/L)0ml、2.5ml、5.0ml、7.5ml、10.0ml于 100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此钡标准系列溶液的质量浓度分别为 Oug/L、25.00ug/L、50.0 ug/L、、75.0 ug/L、100.0 ug/L、按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul钡标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。 四、实验结果 4.1的标准曲线 钡的标准工作曲线见图1： 图1钡标准工作曲线 4.2钡原子化图 钡原子化图见图2： 图2钡原子化图 4.3样品结果 样品名称 称样质量(g) 定容体积(mL) 额定结果(ug/L) 样品1 1.011 10 45.8 【仪电分析】一次性医疗器械中重金属钡含量的测定石墨炉原子吸收法一次性医疗器械产品中的重金属，因为其能直接进入人体血液、器官和组织,相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害。医疗器械中的有毒金属包括钡、铬、镉、铜等，化合态的毒性一般要大于单质的毒性，都属于致癌物。按照GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》中5.6.1规定的重金属测定采用了目视比色法，经研究表明不同金属元素目视比色的浓度下限是不同的。有些金属元素易于目视比色,有些元素元素不易于目视比色法，不易目视比色对实验结果会造成干扰，本实验采用石墨炉法测定一次性医疗器械中重金属钡的含量。直接消除其它元素检测限干扰。一、方法原理试样消解理后，经石墨炉原子化，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收，其吸光度与钡的质量浓度成正比。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收光谱仪：AA320N PLUS，配GA3202 PLUS石墨炉原子化器； b. 钡空心阴极灯；c. 冷却水机；d. 可控温电加热设备；e. 硝酸：优级纯；f. 钡标准储备液：ρ=1000mg/L。三、实验方法3.1 仪器分析条件参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2：表1 参考实验条件元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景校正方式进样量（μL）石墨管类型Ba553.60.212无20热解表2 石墨炉升温程序步骤温度（℃）斜坡时间（s）保持时间（s）110010102120101031100515428000452900143.2 试样的制备取样品，按0.1g~0.2g样品加1ml的比例加水，在37℃下恒温24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。3.3 标准曲线的绘制分别吸取钡标准中间液(1.0mg/L)0ml、2.5ml、5.0ml、7.5ml、10.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此钡标准系列溶液的质量浓度分别为0ug/L、25.00 ug/L、50.0 ug/L、75.0 ug/L、100.0 ug/L、按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul钡标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。四、实验结果4.1 钡的标准曲线钡的标准工作曲线见图1： 图1 钡标准工作曲线4.2 钡原子化图钡原子化图见图2： 图2 钡原子化图4.3样品结果样品名称称样质量（g）定容体积（mL）额定结果（μg/L）样品11.0111045.8