医疗器械中重金属锡检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】一次性医疗器械中重金属锡含量的测定石墨炉原子吸收法 一次性医疗器械产品中的重金属锡，因为其能直接进入人体血液、器官和组织，相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害，有可能出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并且导致血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎。 本实验参考标准： GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》，采用石墨炉原子吸收法测定一次性医疗器械中重金属锡的含量。 一、方法原理 试样消解理后，经石墨炉原子化，在286.3nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内锡的吸光度值与锡含量成正比，与标准系列比较定量。 二、主要仪器及试剂 a.原子吸收光谱仪： AA320NPLUS， 配 GA3202 PLUS 石墨炉原子化器； b.锡空心阴极灯； c. 冷却水机； d.可控温电加热设备； e.硝酸：：优级纯； f.锡标准储备液(1000mg/L)。 三、实验方法 3.1仪器分析条件 参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2： 表1参考实验条件 元素 波长(nm) 狭缝 (nm) 灯电流 (mA) 背景校正 方式 进样量 (uL) 石墨管类型 Sn 286.3 0.4 4 无 20 热解/平台 表2石墨炉升温程序 步骤 温度(℃) 斜坡时间(s) 保持时间(s) 1 100 10 15 2 120 10 10 3 900 5 10 4 2400 0 4 5 2600 1 5 3.2试样的制备 取样品，按 0.1g~0.2g 样品加1ml的比例加水，在37摄氏度下恒温 24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。 3.3标准曲线的制作 分别吸取锡标准中间液(1.0mg/L)0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml于 100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。锡标准系列溶液的质量浓度分别为 Oug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、30.0 ug/L、40.0ug/L.， 按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul锡标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。 四、实验结果 4.1锡标准曲线 锡标准曲线见图1： 图1锡标准曲线 4.2锡原子化图 锡原子化图见图2： 图2锡原子化图 4.3样品结果 样品名称 称样质量(g) 定容体积(mL) 测定结果(ug/L) 样品1 1.011 10 39.72 【仪电分析】一次性医疗器械中重金属锡含量的测定石墨炉原子吸收法一次性医疗器械产品中的重金属锡，因为其能直接进入人体血液、器官和组织,相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害,有可能出现头晕、腹泻、恶心、胸闷、呼吸急促、口干等不良症状，并且导致血清中钙含量降低，严重时还有可能引发肠胃炎。本实验参考标准：GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》，采用石墨炉原子吸收法测定一次性医疗器械中重金属锡的含量。一、方法原理试样消解理后，经石墨炉原子化，在286.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内锡的吸光度值与锡含量成正比，与标准系列比较定量。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收光谱仪：AA320N PLUS，配GA3202 PLUS石墨炉原子化器； b. 锡空心阴极灯；c. 冷却水机；d. 可控温电加热设备；e. 硝酸：优级纯；f. 锡标准储备液（1000mg/L）。三、实验方法3.1 仪器分析条件参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2：表1 参考实验条件元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景校正方式进样量（μL）石墨管类型Sn286.30.44无20热解/平台表2 石墨炉升温程序步骤温度（℃）斜坡时间（s）保持时间（s）11001015212010103900510424000452600153.2 试样的制备取样品，按0.1g~0.2g样品加1ml的比例加水，在37摄氏度下恒温24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。3.3标准曲线的制作分别吸取锡标准中间液(1.0mg/L)0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。锡标准系列溶液的质量浓度分别为0ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L、30.0 ug/L、40.0ug/L.，按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul锡标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。四、实验结果4.1 锡标准曲线锡标准曲线见图1： 图1 锡标准曲线 4.2 锡原子化图锡原子化图见图2： 图2 锡原子化图 4.3样品结果样品名称称样质量（g）定容体积（mL）测定结果（μg/L）样品11.0111039.72