醇类消毒剂中乙醇、异丙醇含量检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】醇类消毒产品中有效成分含量的测定气相色谱法 醇类消毒产品中有效消毒成分含量的测定多依据国家标准《GB/T 26373-2020》醇类消毒剂卫生要求，标准中选用填充柱或毛细柱直接进样，外标法检测。本方案使用毛细柱气相色谱仪，毛细柱由于进样口衬管及色谱柱容量较小，直接进水样存在重复性生好、平行检测结果偏差大等问题，针对用户反映问题，建立以毛细柱分离，内标法定量的分析方法。本方法操作简单，减少进样造成的人为误差，检测结果准确可靠。 一、方法原理 以正丙醇为内标，用气相色谱火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，用内标法以被测组分对内标物的峰面积比进行定量分析。 二、主要仪器及试剂 a.气相色谱仪：GC128，配备FID 检测器； b.毛细色谱柱： PLOT-Q，30mx0.53mmx40um； c.乙醇：色谱纯； d.异丙醇：色谱纯； e.正丙醇：色谱纯。 三、实验方法 3.1色谱参考条件 柱箱温度：160℃恒温； 进样口温度：250℃； 检测器温度：250℃； 柱流速：：10mL/min 进样方式：分流进样； 分流比：5：1。 3.2标准曲线的绘制 乙醇、异丙醇标准储备溶液：准确移取乙醇、异丙醇标准品各2mL 于100mL 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，乙醇、异丙醇体积分数为2%，密封，冷藏保存； 正丙醇标准储备溶液：精密移取正丙醇标准品 2mL 于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，正丙醇体积分数为2%，密封，冷藏保存； 分别准备移取乙醇、异丙醇混合标准储备液0.5、1.5、2.5、3.5、5mL于10mL容量瓶中，每个容量瓶各加入正丙醇标准储备液2.5mL， 定容至刻度线，制备校准曲线的乙醇、异丙醇标准工作溶液系列体积分数为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、1%的标准系列。由低浓度到高浓度依次进样分析，以目标化合物浓度和内标物浓度的比值为横坐标，对应的峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标绘制标准工作曲线。 3.3样品预处理 低粘度消毒剂样品：取1mL样品溶液于 100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析；高粘度消毒剂样品：取1g样品溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析； 四、实验结果 4.1标准工作曲线 乙醇和异丙醇的标准工作曲线如图1和图2所示： 乙醇校准曲线为： y=0+0.740584*x，线性相关系数 r=0.9996 图1乙醇内标曲线 异丙醇校准曲线为： y=0.0163607+0.735615*x，线性相关系数r=0.9997 图2 异丙醇内标曲线 4.2混合醇类标准溶液色谱图 乙醇、异丙醇体积分数0.1%，内标体积分数0.5%的混合标准溶液的色谱图如图3所示： 图3乙醇、异丙醇体积分数0.1%，内标体积分数0.5%的混合标准工作液色谱图 4.3相对校正因子重复性 0.1%乙醇、异丙醇混合标准工作溶液连续5次进样，结果如下： 0.1%体积分数乙醇的相对校正因子分别为：0.160、0.157、0.157、0.156、0.158、0.157，RSD 为 0.876%。 0.1%体积分数异丙醇的相对校正因子分别为：0.163、0.163、0.163、0.163、0.163、0.162，RSD 为 0.271%。 五、醇类消毒棉片测试 用户提供乙醇及异丙醇消毒棉片两盒，各取消毒棉片5-10片，挤压液体于样品瓶中，准确移取液体 0.1mL 于 10mL容量瓶中，加入2.5mL正丙醇标准储备液后，去离子水定容至刻度。每种消毒棉片按上述方法平行配置两次。 5.1乙醇消毒棉片 乙醇样品1测试两次，结果分别为：72.38%、72.33%，平均值为72.36%乙醇样品2测试两次，结果分别为：72.68%、72.76%，平均值为 72.72% 图4乙醇消毒棉片色谱图 5.2异丙醇消毒棉片 异丙醇样品1测试两次，结果分别为：70.10%、69.66%，平均值为 69.88%异丙醇样品2测试两次，结果分别为：70.09%、70.06%，平均值为70.08% 图5 异丙醇消毒棉片色谱图 【仪电分析】醇类消毒产品中有效成分含量的测定-气相色谱法醇类消毒产品中有效消毒成分含量的测定多依据国家标准《GB/T 26373-2020》醇类消毒剂卫生要求，标准中选用填充柱或毛细柱直接进样，外标法检测。本方案使用毛细柱气相色谱仪，毛细柱由于进样口衬管及色谱柱容量较小，直接进水样存在重复性不好、平行检测结果偏差大等问题，针对用户反映问题，建立以毛细柱分离，内标法定量的分析方法。本方法操作简单，减少进样造成的人为误差，检测结果准确可靠。一、方法原理以正丙醇为内标，用气相色谱火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，用内标法以被测组分对内标物的峰面积比进行定量分析。二、主要仪器及试剂a.气相色谱仪：GC128，配备FID检测器；b.毛细色谱柱：PLOT-Q，30m×0.53mm×40μm；c.乙醇：色谱纯；d.异丙醇：色谱纯；e.正丙醇：色谱纯。三、实验方法3.1 色谱参考条件柱箱温度：160℃恒温；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱流速：10mL/min进样方式：分流进样；分流比：5:1。3.2 标准曲线的绘制乙醇、异丙醇标准储备溶液：准确移取乙醇、异丙醇标准品各2mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，乙醇、异丙醇体积分数为2%，密封，冷藏保存；正丙醇标准储备溶液：精密移取正丙醇标准品2mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，正丙醇体积分数为2%，密封，冷藏保存；分别准备移取乙醇、异丙醇混合标准储备液0.5、1.5、2.5、3.5、5mL于10mL容量瓶中，每个容量瓶各加入正丙醇标准储备液2.5mL，定容至刻度线，制备校准曲线的乙醇、异丙醇标准工作溶液系列体积分数为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、1%的标准系列。由低浓度到高浓度依次进样分析，以目标化合物浓度和内标物浓度的比值为横坐标，对应的峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标绘制标准工作曲线。3.3 样品预处理低粘度消毒剂样品：取1mL样品溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析；高粘度消毒剂样品：取1g样品溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析；四、实验结果4.1 标准工作曲线乙醇和异丙醇的标准工作曲线如图1和图2所示：乙醇校准曲线为：y=0+0.740584*x，线性相关系数r=0.9996   图1 乙醇内标曲线异丙醇校准曲线为：y=0.0163607+0.735615*x，线性相关系数r=0.9997 图2  异丙醇内标曲线4.2 混合醇类标准溶液色谱图乙醇、异丙醇体积分数0.1%，内标体积分数0.5%的混合标准溶液的色谱图如图3所示：图3 乙醇、异丙醇体积分数0.1%，内标体积分数0.5%的混合标准工作液色谱图4.3 相对校正因子重复性0.1%乙醇、异丙醇混合标准工作溶液连续5次进样，结果如下：0.1%体积分数乙醇的相对校正因子分别为：0.160、0.157、0.157、0.156、0.158、0.157，RSD为0.876%。0.1%体积分数异丙醇的相对校正因子分别为：0.163、0.163、0.163、0.163、0.163、0.162，RSD为0.271%。4.4 醇类消毒棉片测试用户提供乙醇及异丙醇消毒棉片两盒，各取消毒棉片5-10片，挤压液体于样品瓶中，准确移取液体0.1mL于10mL容量瓶中，加入2.5mL正丙醇标准储备液后，去离子水定容至刻度。每种消毒棉片按上述方法平行配置两次。4.4.1 乙醇消毒棉片乙醇样品1测试两次，结果分别为：72.38%、72.33%，平均值为72.36%乙醇样品2测试两次，结果分别为：72.68%、72.76%，平均值为72.72% 图4 乙醇消毒棉片色谱图5.2 异丙醇消毒棉片异丙醇样品1测试两次，结果分别为：70.10%、69.66%，平均值为69.88%异丙醇样品2测试两次，结果分别为：70.09%、70.06%，平均值为70.08%  图5 异丙醇消毒棉片色谱图