医疗器械中N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】医用空心纤维透析器中 DMAC残留检测顶空/气相色谱法 N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)因其热稳定性高、腐蚀性低等性能，在空心纤维透析器生产过程中常作为溶剂使用，有一定残留的可能。DMAC可导致白细胞减少、贫血、体重减轻，损伤肝脏，对其残留的检测尤为重要。 本方法参考国家标准 GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》采用去离子水模拟浸提残留的 DMAC， 气相色谱直接进样分析。 一、方法原理 DMAC 易溶于水，医用空心纤维透析器用于人体环境，因此残留的 DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来，直接注入气相色谱中毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高，可用于检测医疗器械中 DMAC 残留量。 二、主要仪器及试剂 a. 气相色谱仪： GC128，配备 FID 检测器； b. 毛细色谱柱： DB-WAX， 30mx0.53mmx0.5um； c. DMAC纯品，纯度≥99.5%。 三、实验方法 3.1参考色谱条件 程序升温：100℃保持 2min，以10℃/min 的速率升至180℃，保持 10min； 进样器温度：250℃； 检测器温度：250℃； 柱流量：2.0ml/min； 进样方式：分流进样； 分流比：5：1 3.2样品处理方法 取医用空心纤维透析器与人体直接接触部位，剪为5mm的长碎条，准确称取1.0g(精确至0.001g) 置于20mL顶空瓶中，加入10mL去离子水，密封，37℃水浴锅中震荡48小时。取上清液，用于气相色谱分析。 3.3 DMAC标准曲线绘制 准确移取 100uL DMAC 于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀后待用， DMAC标准储备液浓度为937 ug/mL。 取不同体积 DMAC标准储备液，配置浓度为2.34、4.68、9.37、18.74 ug/mL 的四个不同浓度点的标准工作液。直接取1pL标准工作液注入气相色谱仪中，以 DMAC 浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制 DMAC 工作曲线。 四、实验结果 4.1标准工作曲线 DMAC的线性回归方程为： y=-1.5527+1.68952*x， 相关系数r 为0.9997。如图1所示： 图1标准工作曲线 4.2标准溶液色谱图 浓度为 18.74 ug/mL 的标准溶液的色谱图如图2所示： 图2标准溶液色谱图 实验注意点 a. 空心纤维样品采用模拟水浸提法，用去离子水浸提48小时后，取水溶液直接进样，色谱柱存在一定的柱流失，柱箱在高温状态保持10分钟，避免干扰下一次分析。 b.实验中考察了 0.32及0.53mm两种不同口径的色谱柱，使用大口径毛细柱，分流比开小，重复性更好，为避免出现鬼峰，可以将进样量减小。 c.实际样品色谱图较干净，建议选用 GDX 类型填充柱分析。 【仪电分析】医用空心纤维透析器中DMAC残留检测      顶空-气相色谱法N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）因其热稳定性高、腐蚀性低等性能，在空心纤维透析器生产过程中常作为溶剂使用，有一定残留的可能。DMAC可导致白细胞减少、贫血、体重减轻，损伤肝脏，对其残留的检测尤为重要。本方法参考国家标准GB/T14233.1《医用输液、输血、注射器具检验方法  第1部分：化学分析方法》采用去离子水模拟浸提残留的DMAC，气相色谱直接进样分析。一、方法原理DMAC易溶于水，医用空心纤维透析器用于人体环境，因此残留的DMAC采用去离子水模拟浸提的方法提取出来，直接注入气相色谱中毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其含量。该方法操作简单、效率高，可用于检测医疗器械中DMAC残留量。二、主要仪器及试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器； b. 毛细色谱柱：DB-WAX ，30m×0.53mm×0.5μm；c. DMAC纯品，纯度＞99.5%。三、实验方法3.1 参考色谱条件程序升温：100℃保持2min，以10℃/min的速率升至180℃，保持10min；进样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱流量：2.0ml/min；进样方式：分流进样；分流比：5:13.2 样品处理方法取医用空心纤维透析器与人体直接接触部位，剪为5mm的长碎条，准确称取1.0g（精确至0.001g）置于20mL顶空瓶中，加入10mL去离子水，密封，37℃水浴锅中震荡48小时。取上清液，用于气相色谱分析。3.3 DMAC标准曲线绘制准确移取100μL DMAC于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀后待用，DMAC标准储备液浓度为937 μg/mL。取不同体积DMAC标准储备液，配置浓度为2.34、4.68、9.37、18.74 μg/mL的四个不同浓度点的标准工作液。直接取1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以DMAC浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制DMAC工作曲线。四、实验结果4.1 标准工作曲线DMAC的线性回归方程为：y=-1.5527+1.68952*x，相关系数r为0.9997。如图1所示： 图1 标准工作曲线4.2 标准溶液色谱图浓度为18.74 μg/mL的标准溶液的色谱图如图2所示：图2 标准溶液色谱图实验注意点a. 空心纤维样品采用模拟水浸提法，用去离子水浸提48小时后，取水溶液直接进样，色谱柱存在一定的柱流失，柱箱在高温状态保持10分钟，避免干扰下一次分析。b. 实验中考察了0.32及0.53mm两种不同口径的色谱柱，使用大口径毛细柱，分流比开小，重复性更好，为避免出现鬼峰，可以将进样量减小。c. 实际样品色谱图较干净，建议选用GDX类型填充柱分析。