PHMB标准品中PHMB含量的测定检测方案(紫外分光光度)

【仪电分析】 PHMB 含量的测定-紫外分光光度法 聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)是一款广谱、速效杀菌剂，具有持久的杀菌能力，应用范围十分广泛。PHMB用于配制消毒剂和清洁剂，适合医用、隐形眼镜护理液、、1个人护理用品、食品、饮料和家用消毒。本实验用紫外分光光度法测定样品中PHMB的含量。 1、方法原理： PHMB分子在 236nm处有紫外吸收，吸收强度与 PHMB 含量成正比。根据朗伯-比尔定律对其进行定量分析。 1)紫外可见光分光光度计：上海仪电分析仪器有限公司； 2)分析天平：万分之一； 3)容量瓶： 100mL、1000mL； 4)PHMB标准品： Vantocil IB， 20%w/w； 5)PHMB待测样。 仪电分析 3.1样品制备： 称取样品0.50±0.02g(精确到0.1mg)于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。再移取此溶液1mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定步骤同上。待测样品测得的吸光度，根据标准曲线计算得出待测样品中 PHMB的浓度含量。 3.2标准曲线绘制 (1)100 ppm标准储备液：精密称取PHMB标准品0.50±0.02g(精确到0.1mg)于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。 (2)标准工作液系列：2、5、10、15、20ppm； (3)在236nm波长处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比，一―测定对应的吸光度，以 PHMB的浓度对吸光度绘制曲线。 3.3标准系列及曲线 浓度(ug/mL) 0 2 5 10 15 20 吸光度 A 0.0001 0.0972 0.2419 0.4831 0.6923 0.9242 吸光度A v=0.046x +0.0074 R=0.9997 4.1样品中有效成分计算公式 式中：W——-样品中有效成分 PHMB的质量分数，%； m——样品的称取量， mg； p——从标准曲线上得到待测溶液的质量浓度 ， ug/mL； V——-待测样品的定容体积， mL。 4.2样品含量检测结果 称取样品0.5118g，超纯水定容至100mL。 再取1.0mL，超纯水定容至100mL。上机测定，检测结果为 8.027ug/mL。即15.68%。 仪电分析 1、方法原理：PHMB分子在236nm处有紫外吸收，吸收强度与PHMB含量成正比。根据朗伯-比尔定律对其进行定量分析。2、主要仪器及试剂1）紫外可见光分光光度计：上海仪电分析仪器有限公司；2）分析天平：万分之一；3）容量瓶：100mL、1000mL；4）PHMB标准品：Vantocil ⅠB，20% w/w；5）PHMB待测样。3、实验步骤3.1样品制备：称取样品0.50±0.02g（精确到0.1mg）于100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。再移取此溶液1mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测定步骤同上。待测样品测得的吸光度，根据标准曲线计算得出待测样品中PHMB的浓度含量。3.2标准曲线绘制（1）100 ppm标准储备液：精密称取PHMB标准品0.50±0.02g（精确到0.1mg）于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。（2）标准工作液系列：2、5、10、15、20ppm；（3）在236nm波长处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比，一一测定对应的吸光度，以PHMB的浓度对吸光度绘制曲线。3.3标准系列及曲线浓度（μg/mL）025101520吸光度A0.00010.09720.24190.48310.69230.92424、分析结果的计算4.1 样品中有效成分计算公式ω=ρ*v/m*100%式中：ω——样品中有效成分PHMB的质量分数，%；      m——样品的称取量，mg；      ρ——从标准曲线上得到待测溶液的质量浓度，μg/mL；          V——待测样品的定容体积，mL。4.2 样品含量检测结果称取样品0.5118g，超纯水定容至100mL。再取1.0mL，超纯水定容至100mL。上机测定，检测结果为8.027μg/mL。即15.68%。