医疗器械中重金属铬检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】一次性医疗器械中重金属铬含量的测定石墨炉原子吸收法 一次性医疗器械产品中的重金属，因为其能直接进入人体血液、器官和组织，相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害，医疗器械中的有毒金属包括铬、铬、镉、铜等，化合态的毒性一般要大于单质的毒性，都属于致癌物。 本实验参考标准：GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》，采用石墨炉原子吸收法测定一次性医疗器械中重金属铬的含量。 一、方法原理 试样消解理后，定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，在铬吸收波长357.9nm 进行测定，在一定浓度范围内铬的吸光度值与其含量成正比。 二、主要仪器及试剂 a. 原子吸收光谱仪： AA320NPLUS， 配 GA3202 PLUS 石墨炉原子化器； b.铬空心阴极灯； c.冷却水机； d.可控温电加热设备； e.硝酸：优级纯； f.铬标准储备液(1000mg/L)。 三、实验方法 3.1仪器分析条件 参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2： 表1参考实验条件 元素 波长 (nm) 狭缝 (nm) 灯电流 (mA) 背景校正 方式 进样量 (uL) 石墨管类型 Cr 357.9 0.2 3 无 20 热解/平台 表2石墨炉升温程序 步骤 温度(℃) 斜坡时间(s) 保持时间(s) 1 100 10 15 2 120 10 10 3 1100 5 10 4 2450 0 5 5 2600 1 5 3.2试样的制备 取样品，按0.1g~0.2g样品加1ml的比例加水，在37℃下恒温 24h， 将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。 3.3标准曲线的制作 分别吸取铬标准中间液(1.0mg/L)0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(10+90)至刻度，混匀。此铬标准系列溶液的质量浓度分别为 0ug/L、2.00 ug/L、4.00 ug/L、8.00 ug/L、12.0 ug/L、16.0ug/L.，按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul铬标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。 取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。 四、实验结果 4.1铬标准曲线 铬的标准曲线见图1： 图1铬标准曲线 4.2铬原子化图 铬原子化图见图2： L 图2铬原子化图 4.3样品结果 样品名称 称样质量(g) 定容体积(mL) 测定结果(ng/L) 样品1 1.011 10 8.14 【仪电分析】一次性医疗器械中重金属铬含量的测定石墨炉原子吸收法一次性医疗器械产品中的重金属，因为其能直接进入人体血液、器官和组织,相对于胃肠道吸收可能对患者重金属是一种难于控制的污染物，其毒性大、带来更严重的危害, 医疗器械中的有毒金属包括铬、铬、镉、铜等，化合态的毒性一般要大于单质的毒性，都属于致癌物。本实验参考标准：GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法》，采用石墨炉原子吸收法测定一次性医疗器械中重金属铬的含量。一、方法原理试样消解理后，定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，在铬吸收波长357.9nm进行测定，在一定浓度范围内铬的吸光度值与其含量成正比。二、主要仪器及试剂a. 原子吸收光谱仪：AA320N PLUS，配GA3202 PLUS石墨炉原子化器； b. 铬空心阴极灯；c.     冷却水机；d.     可控温电加热设备；e.     硝酸：优级纯；f.     铬标准储备液（1000mg/L）。三、实验方法3.1 仪器分析条件参考实验条件及石墨炉升温程序见表1和表2：表1 参考实验条件元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景校正方式进样量（μL）石墨管类型Cr357.90.23无20热解/平台表2 石墨炉升温程序步骤温度（℃）斜坡时间（s）保持时间（s）110010152120101031100510424500552600153.2 试样的制备取样品，按0.1g~0.2g样品加1ml的比例加水，在37℃下恒温24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检测液，取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白溶液。3.3 标准曲线的制作分别吸取铬标准中间液(1.0mg/L)0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液（10+90）至刻度，混匀。此铬标准系列溶液的质量浓度分别为0ug/L、2.00 ug/L、4.00 ug/L、8.00 ug/L、12.0 ug/L、16.0ug/L.，按质量浓度由低到高的顺序分别将20.0ul铬标准系列溶液注入石墨炉，原子化后测其吸光度，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。取同样量的试样及空白注入石墨炉，在上述分析条件下进行测试。四、实验结果4.1 铬标准曲线铬的标准曲线见图1： 图1 铬标准曲线4.2 铬原子化图铬原子化图见图2： 图2 铬原子化图 4.3 样品结果样品名称称样质量（g）定容体积（mL）测定结果（μg/L）样品11.011108.14