乙醇消毒剂中乙醇含量检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】乙醇消毒剂中乙醇含量的测定-气相色谱法 乙醇消毒剂通常指体本分数在70%~75%的乙醇溶液，属外科用药及消毒防腐药，适用于一般物体表面的消毒、手和皮肤的消毒。过高的乙醇含量会使细菌细胞膜上蛋白质凝固变性形成包膜保护，而过低的乙醇含量也无法有效的彻底杀灭细菌，因此乙醇消毒剂中乙醇的含量控制极为关键。仪电分析参照《GB/T 26373-2020醇类消毒剂卫生要求》采用配备液体自动进样器、填充柱进样口的 GC128 气相色谱仪，适用于以乙醇为主要原料制成的乙醇消毒剂，包括乙醇与表面活性剂、食用色素、护肤成分和食用香精等配伍的消毒剂。 一、方法原理 乙醇消毒剂试样经水稀释后，经填充柱进样口进样， GDX-102 填充柱分离测定，以保留时间定性，外标法定量。 二、主要仪器及试剂 a. GC128气相色谱仪，配填充柱进样器，氢火焰检测器； b.AS6 液体自动进样器； c. GDX-102填充柱：2m×4mm， 60~80目，不锈钢材质； d.乙醇：色谱纯； e.超纯水； f.实验室常规玻璃器皿。 三、实验方法 3.1参考色谱条件 进样器：230C； 柱温180℃； 检测器温度230℃； 柱流量(N2)： 45mL/min； 氢气流速：45mL/min； 空气流速：450mL/min。 3.2标准曲线的绘制 体积分数计曲线：配置体积分数分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%及2.0%的乙醇标准系列；质量分数曲线：配置质量分数分别为 1g/L、2g/L、3g/L、5g/L、10g/L、20g/L的乙醇标准系列。依次取上述标准溶液 1pL 注入气相色谱仪，测定乙醇峰面积，以乙醇峰面积对其体积分数或质量分数绘制标准曲线。 3.3样品处理 低粘度消毒剂样品：取1mL样品溶液于 100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析；高粘度消毒剂样品：取1g样品溶液于100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析； 四、实验结果 4.1乙醇标准曲线(体积分数曲线) 体积分数0.1%~2.0%的乙醇标准系列曲线相关系数为 0.9999，线性良好。 4.2重复性实验 对1%体积分数乙醇水溶液重复测定七次，定性重复性 0.32%，定量重复性2.07% 4.3实际样品测试 4.3.1乙醇消毒喷雾 取适量乙醇喷雾样品稀释100倍后注入气相色谱，平行试验2份。 稀释液1中乙醇含量为0.756%，稀释液2中乙醇含量为 0.767%乙醇消毒喷雾中乙醇含量为76.2% 4.3.2乙醇消毒凝胶 取适量凝胶样品稀释100倍后注入气相色谱，平行试验2份。 稀释液1中乙醇含量为0.787%，稀释液2中乙醇含量为 0.791%乙醇消毒凝胶中乙醇含量为78.9% 【仪电分析】乙醇消毒剂中乙醇含量的测定-气相色谱法乙醇消毒剂通常指体积分数在70%~75%的乙醇溶液，属外科用药及消毒防腐药，适用于一般物体表面的消毒、手和皮肤的消毒。过高的乙醇含量会使细菌细胞膜上蛋白质凝固变性形成包膜保护，而过低的乙醇含量也无法有效的彻底杀灭细菌，因此乙醇消毒剂中乙醇的含量控制极为关键。仪电分析参照《GB/T 26373-2020 醇类消毒剂卫生要求》采用配备液体自动进样器、填充柱进样口的GC128气相色谱仪，适用于以乙醇为主要原料制成的乙醇消毒剂，包括乙醇与表面活性剂、食用色素、护肤成分和食用香精等配伍的消毒剂。一、方法原理乙醇消毒剂试样经水稀释后，经填充柱进样口进样，GDX-102填充柱分离测定，以保留时间定性，外标法定量。二、主要仪器及试剂a. GC128气相色谱仪，配填充柱进样器，氢火焰检测器；b. AS6液体自动进样器；c. GDX-102填充柱：2m×4mm，60~80目，不锈钢材质；d. 乙醇：色谱纯；e. 超纯水；f. 实验室常规玻璃器皿。三、实验方法3.1 参考色谱条件进样器：230℃;柱温180℃；检测器温度230℃;柱流量（N2）：45mL/min；氢气流速：45mL/min；空气流速：450mL/min。3.2 标准曲线的绘制体积分数计曲线：配置体积分数分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%及2.0%的乙醇标准系列；质量分数曲线：配置质量分数分别为1g/L、2g/L、3g/L、5g/L、10g/L、20g/L的乙醇标准系列。依次取上述标准溶液1μL注入气相色谱仪，测定乙醇峰面积，以乙醇峰面积对其体积分数或质量分数绘制标准曲线。3.3 样品处理低粘度消毒剂样品：取1mL样品溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析；高粘度消毒剂样品：取1g样品溶液于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度后分析；四、实验结果4.1 乙醇标准曲线（体积分数曲线）体积分数0.1%~2.0%的乙醇标准系列曲线相关系数为0.9999，线性良好。4.2 重复性实验对1%体积分数乙醇水溶液重复测定七次，定性重复性0.32%，定量重复性2.07% 4.3 实际样品测试对市面上常见的两种乙醇消毒喷雾以及乙醇消毒凝胶进行测试，测试结果如下。4.3.1 乙醇消毒喷雾取适量乙醇喷雾样品稀释100倍后注入气相色谱，平行试验2份。稀释液1中乙醇含量为0.756%，稀释液2中乙醇含量为0.767%乙醇消毒喷雾中乙醇含量为76.2%。4.3.2 乙醇消毒凝胶取适量凝胶样品稀释100倍后注入气相色谱，平行试验2份。稀释液1中乙醇含量为0.787%，稀释液2中乙醇含量为0.791%乙醇消毒凝胶中乙醇含量为78.9%