焦炉煤气中常量组分分析检测方案检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】焦炉煤气常量组分分析-气相色谱法 焦炉煤气，是炼焦用煤在炼焦炉中经过高温干馏后，产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品。其主要成分为氢气(55%~60%)和甲烷(23%~27%)，另外还含有少量的一氧化碳(5%~8%)、C2以上不饱和烃(2%~4%)、二二氧化碳(1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%)、氮气(3%~7%)。仪电分析参照国家标准 GB/T 28901-2012《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》，通过十通阀与六通阀串联，一次进样完成焦炉煤气中主要常量组分分析 一、方法原理 用带有热导检测器的气相色谱仪，通过自动阀切换和色谱柱相结合，一次进样完成各组分分离，通过面积外标归一法计算各组分含量。 二、主要仪器和试剂 a.GC128气相色谱仪，配热导检测器 TCD； b.气动十通阀：I：含1mL定量环； C.气动六通阀； d. 预分离柱1： Porapak Q， 2m×3mmOD； e.预分离柱2： Porapak Q， 2m×3mmOD； f. 分析柱：5A，3m×3mmOD； g.阻尼阀： h.焦炉煤气标气； 焦炉煤气 CO2 3 %mol/mo1 ±2% C2H4 3.03 02 0.402 CO 7.09 CH4 23 N2 4.03 H2 平衡 三、实验方法 3.1阀路图及 GC128改装示意图(如图1、2) 图1气路初始流路图 图2 GC128气路改装图 3.2气相色谱分析过程 1)初始状态：：-十通阀处于采样位置，六通阀气路过 5A 分子筛柱； 2)通入样品气一段时间后十通阀切换至进样位置，样品随载气进入气相色谱系统中，此时六通阀气路仍处于 5A分子筛侧； 3)样品随载气进入 Porapak Q柱中进行预分离，分离顺序依次为： H2、空气+CO 合峰、CH4、CO2、乙烯及其他C2以上组分，十通阀切阀时间应考虑：在乙烯流出后，其他C2以上组分流出前，切换十通阀至反吹位置； 4)六通阀初始位置气路经5A分子筛柱，用于分析氧气、氮气及 CO， 为保护5A 分子筛柱，在空气+CO 合峰流入色谱柱， CH4 流入前将六通阀气路切换至阻尼阀侧，剩余组分依次出峰，乙烯出峰结束后气路切回初始状态，氧气、氮气及 CO 依次流出。 3.3实验条件 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%； 柱流量：20mL/min； 平衡柱流量：20mL/min； 进样器：150℃； TCD 检测器：150℃； TCD 电流：100mA； 柱温：80℃； 进样量：1mL； 阀事件时间： 十通阀 六通阀 阀时间1(min) 0.2 2.5 阀时间2(min) 8 8.5 四、实验数据 4.1标气色谱图 图3标气峰序： 1.H22.CH43.CO2 44.C2H45.02(6.N27.CO 4.2方法重复性 实验谱图中氢气为负峰，将氢气负峰翻转后进行峰面积重复性考察。 图4七次连续进样色谱图叠加 七次连续进样定性和定量重复性见下图，七组分定性和定量RSD 均小于1%。 标题 组分1-时间 组分1-面积 组分2-时间 组分2->面积 组分3-时间 组分3->面积 组分4-时间 组分4->面积 组分5-时间 组分5->面积 组分6-时间 组分6-面积| 组分7-时司 组组7-面积 [1]-2 2.2883 151858.1406 2.7433 2133584.2500 4.2400 376485.8750 6.8267 383830.1875 9.0833 28574.5645 9.5817 322018.4375 12.1583 575798.8750 [2]-3 2.2850 151218.4375 2.7400 2121850.0000 4.2483 378344.4063 6.8383 381839.6250 9.0950 28373.4434 9.5933 320221.0938 12.1767 570607.2500 [3]-4 2.3000 1151460.6094 2.7550 12120397.0000 4.2617 378348.5938 6.8433 378654.2188 9.1133 ：28443.6934 9.6117 321320.5000 12.1917 572195.8125 [4]-5 2.2833 152222.8594 2.7383 2123870.7500 4.2433 379638.3750 6.8283 381641.1875 9.0967 28475.8652 9.5917 318948.0000 12.1633 575479.8125 [5]-6 2.3017 1151450.1563 2.7567 2121071.0000 4.2633 378791.2500 6.8483 381935.1250 9.1133 28438.9258 9.6117 320793.2813 12.1933 577032.3125 [6]-7 2.2883 1148610.8750 2.7433 2126883.0000 4.2500 379888.0625 6.8267 380384.4375 9.1200 28586.6602 9.6183 321808.0938 12.1967 575407.2500 [7]-8 2.2967 1152530.9063 2.7517 12129020.7500 4.2583 380259.1250 6.8383 1382282.4063 9.1117 7(28551.9570 9.6117 322264.9375 8 【仪电分析】焦炉煤气常量组分分析-气相色谱法焦炉煤气，是炼焦用煤在炼焦炉中经过高温干馏后，产出焦炭和焦油产品的同时所产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品。其主要成分为氢气（55%~60%）和甲烷（23%~27%），另外还含有少量的一氧化碳（5%~8%）、C2以上不饱和烃（2%~4%）、二氧化碳（1.5%~3%)、氧气(0.3%~0.8%)、氮气(3%~7%)。仪电分析参照国家标准GB/T 28901-2012《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》，通过十通阀与六通阀串联，一次进样完成焦炉煤气中主要常量组分分析。一、方法原理用带有热导检测器的气相色谱仪，通过自动阀切换和色谱柱相结合，一次进样完成各组分分离，通过面积外标归一法计算各组分含量。二、主要仪器和试剂     a. GC128气相色谱仪，配热导检测器TCD；b. 气动十通阀：含1mL定量环；c. 气动六通阀；d. 预分离柱1：Porapak Q，2m×3mmOD；e. 预分离柱2：Porapak Q，2m×3mmOD；f. 分析柱：5A，3m×3mmOD；g. 阻尼阀；h. 焦炉煤气标气；三、实验方法3.1 阀路图及GC128改装示意图（如图1、2）图1 气路初始流路图图2 GC128气路改装图3.2 气相色谱分析过程1）初始状态：十通阀处于采样位置，六通阀气路过5A分子筛柱；2）通入样品气一段时间后十通阀切换至进样位置，样品随载气进入气相色谱系统中，此时六通阀气路仍处于5A分子筛侧；3）样品随载气进入Porapak Q柱中进行预分离，分离顺序依次为：H2、空气+CO合峰、CH4、CO2、乙烯及其他C2以上组分，十通阀切阀时间应考虑：在乙烯流出后，其他C2以上组分流出前，切换十通阀至反吹位置；4）六通阀初始位置气路经5A分子筛柱，用于分析氧气、氮气及CO，为保护5A分子筛柱，在空气+CO合峰流入色谱柱，CH4流入前将六通阀气路切换至阻尼阀侧，剩余组分依次出峰，乙烯出峰结束后气路切回初始状态，氧气、氮气及CO依次流出。3.3 实验条件载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；柱流量：20 mL/min；平衡柱流量：20 mL/min；进样器：150℃；TCD检测器：150℃；TCD电流：100mA；柱温：80℃；进样量：1mL；阀事件时间：十通阀六通阀阀时间1（min）0.22.5阀时间2（min）88.5四、实验数据4.1 标气色谱图图3 标气峰序：1.H2  2.CH4  3.CO2  4.C2H4  5.O2  6.N2  7.CO4.2 方法重复性实验谱图中氢气为负峰，将氢气负峰翻转后进行峰面积重复性考察。图4 七次连续进样色谱图叠加七次连续进样定性和定量重复性见下图，七组分定性和定量RSD均小于1%。