款冬花中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（款冬花） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用款冬花） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.178 0.053 1657900 2 灭线磷 18.246 0.059 1574695 3 杀虫脒 18.865 0.065 1773822 4 甲拌磷 19.891 0.076 1556986 5 治螟磷 20.092 0.076 3255394 6 α-BHC 20.364 0.071 2335788 7 特丁硫磷 21.986 0.069 1261755 8 γ-BHC 23.442 0.066 753388 9 β-BHC,久效磷 24.145 0.084 2969908 10 氟甲腈 25.423 0.083 559677 11 δ-BHC 27.004 0.074 333283 12 艾氏剂 28.191 0.077 418073 13 甲基对硫磷 29.602 0.066 926094 14 2,4-三氯杀螨醇 30.872 0.067 2292868 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 32.133 0.28 148803801 16 对硫磷,三氯杀螨醇 32.74 0.082 2354507 17 甲基异硫磷 34.189 0.086 2080975 18 水胺硫磷 35.279 0.071 1235835 19 α-硫丹 36.099 0.085 642885 20 氟虫腈砜 37.453 0.1 226072 21 狄氏剂 38.897 0.122 787620 22 4,4'-滴滴伊 39.029 0.096 1882339 23 苯线磷 40.743 0.086 1680951 24 甲基硫环磷 41.581 0.096 2145618 25 除草醚 43.157 0.056 150302 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.809 0.111 2522438 27 4,4'-滴滴滴 44.209 0.1 3904489 28 4,4'-滴滴涕 46.722 0.066 1191390 29 硫丹硫酸酯 47.57 0.031 36444 30 磷酸三苯酯 49.655 0.043 638882 31 蝇毒磷 53.12 0.035 371577 图2. 款冬花样品空白图谱 图3. 款冬花样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 99.54% 1.07% 2 灭线磷 103.20% 2.19% 3 杀虫脒 55.69% 0.89% 4 甲拌磷 99.85% 2.55% 5 治螟磷 102.06% 0.37% 6 α-BHC 96.85% 0.93% 7 特丁硫磷 101.70% 0.15% 8 γ-BHC 102.81% 1.94% 9 β-BHC,久效磷 96.06% 3.70% 10 氟甲腈 107.79% 1.37% 11 δ-BHC 94.11% 2.45% 12 艾氏剂 89.51% 0.89% 13 甲基对硫磷 106.97% 1.45% 14 2,4-三氯杀螨醇 105.30% 4.55% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 99.25% 4.81% 16 对硫磷,三氯杀螨醇 85.32% 2.22% 17 甲基异硫磷 103.02% 0.55% 18 水胺硫磷 87.16% 5.91% 19 α-硫丹 105.59% 5.49% 20 氟虫腈砜 97.42% 2.92% 21 狄氏剂 103.15% 0.86% 22 4,4'-滴滴伊 88.49% 1.77% 23 苯线磷 114.38% 0.04% 24 甲基硫环磷 76.17% 3.66% 25 除草醚 115.05% 3.57% 26 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 84.74% 1.51% 27 4,4'-滴滴滴 94.70% 2.30% 28 4,4'-滴滴涕 74.15% 0.69% 29 硫丹硫酸酯 101.66% 3.42% 30 蝇毒磷 80.83% 2.96% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。