巴戟天中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)

2341农药残留量测定（巴戟天） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用巴戟天） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL。 1%冰醋酸溶液：量取5mL冰醋酸，用水定容至500mL。 提取步骤 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：3.0g样中加入0.3mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为1mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 5.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 5.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.163 0.067 1108396 2 灭线磷 18.233 0.072 886195 3 杀虫脒 18.861 0.07 1096450 4 甲拌磷 19.875 0.077 807613 5 治螟磷 20.076 0.077 1926452 6 α-BHC 20.55 0.076 448284 7 特丁硫磷 21.964 0.082 842533 8 γ-BHC 23.427 0.093 942299 9 β-BHC,久效磷 24.108 0.071 859299 10 氟甲腈 25.36 0.078 373824 11 δ-BHC 26.977 0.081 182251 12 艾氏剂 28.166 0.098 375239 13 甲基对硫磷 29.591 0.087 439353 14 2,4-三氯杀螨醇 30.859 0.091 2491093 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.585 0.074 562161 16 对硫磷 32.152 0.081 373777 17 三氯杀螨醇 32.708 0.092 2187318 18 甲基异硫磷 34.149 0.096 1515942 19 水胺硫磷 35.246 0.094 1002545 20 α-硫丹 36.065 0.094 291427 21 氟虫腈砜 37.721 0.089 472943 22 狄氏剂 38.847 0.077 124277 23 4,4'-滴滴伊 39.004 0.087 1420505 24 苯线磷 40.713 0.097 738089 25 甲基硫环磷 41.651 0.144 76328 26 除草醚 43.142 0.099 253582 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.778 0.105 1683662 28 4,4'-滴滴滴 44.168 0.111 2576139 29 4,4'-滴滴涕 46.688 0.075 1008957 30 硫丹硫酸酯 47.527 0.063 148294 31 磷酸三苯酯 49.644 0.036 73603 32 蝇毒磷 53.069 0.045 84359 图2. 巴戟天样品空白图谱 图3. 巴戟天样品加标1mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为1mg/kg） 峰号 物质 平均回收率 RSD值 1 内吸磷 102.48% 1.54% 2 灭线磷 100.34% 2.40% 3 杀虫脒 35.53% 0.91% 4 甲拌磷 101.24% 3.07% 5 治螟磷 101.73% 0.30% 6 α-BHC 100.47% 0.26% 7 特丁硫磷 98.35% 0.13% 8 γ-BHC 97.14% 0.37% 9 β-BHC,久效磷 99.70% 3.05% 10 氟甲腈 102.19% 4.03% 11 δ-BHC 104.85% 3.54% 12 艾氏剂 90.24% 4.35% 13 甲基对硫磷 92.52% 2.20% 14 2,4-三氯杀螨醇 92.21% 0.31% 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 69.56% 2.98% 16 对硫磷 90.41% 3.82% 17 三氯杀螨醇 68.74% 0.04% 18 甲基异硫磷 99.18% 0.26% 19 水胺硫磷 102.61% 4.50% 20 α-硫丹 89.31% 0.85% 21 氟虫腈砜 97.51% 2.95% 22 狄氏剂 113.41% 3.22% 23 4,4'-滴滴伊 92.21% 0.52% 24 苯线磷 99.49% 4.07% 25 甲基硫环磷 90.62% 5.87% 26 除草醚 84.99% 1.57% 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 97.11% 0.63% 28 4,4'-滴滴滴 98.18% 0.13% 29 4,4'-滴滴涕 91.91% 1.81% 30 硫丹硫酸酯 97.12% 2.41% 31 蝇毒磷 62.32% 2.06% 相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00528-20000 盐析包 QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠, 50/pk 00581-20021 QuEChERS净化管 QuEChERS萃取净化管-15mL，900mg MgSO4，300mg PSA，300mg C18E，300mg Silica，90mg GCB, 50/pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。