抗氧剂168中亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、2,4-叔丁基苯酚检测方案(液相色谱仪)

【仪电分析】抗氧剂168纯度分析-高效液相色谱法 抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂，其抗萃取性强，对水解作用稳定，并能显著提高制品的光稳定性，可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准 HG/T 3712-2010《抗氧剂168》，采用 LC210 高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯及2，4-叔丁基苯酚含量进行测定。 一、方法原理 试样经乙酸乙酯溶解，甲醇定容，摇匀脱气后注入液相色谱。经可控温柱温箱分离，由可调波长紫外检测器检测。主成分含量及2，4-二叔丁基苯酚含量采用校正面积归一法计算。 二、、仪器及试剂 a. LC220 高效液相色谱仪：配备可控温柱温箱及可变波长紫外检测器； b. AS2000 自动进样器； c. 流动相过滤装置； d.万分之一天平； e.超声波清洗器； f.乙酸乙酯：色谱纯； g.甲醇：色谱纯； h.2，4-叔丁基苯酚标样：纯度≥99.9% i. 抗氧剂168标样：纯度≥99.9% 三、实验方法 3.1色谱条件 色谱柱： C18：3：1150*4.6mm， 5um； 柱温：40℃； 流速： 1.2mL/min： 流动相：甲醇； 检测波长：275nm； 进样量： 10pL； 分析时间： 16min。 3.2标样溶液： 称取(80~100)mg(精确至 0.1mg)抗氧剂168标样(抗氧剂168标样制作方法可参照标准附录A)和(40~50)mg(精确至 0.1mg) 2，4-叔丁基苯示标样于 50mL容量瓶中，加入25mL 乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用 0.45um的过滤头过滤约 1.5mL~2mL 的自动进样瓶中，盖好瓶盖。备用。 3.3试料溶液： 称取(80~100)mg(精确至 0.1mg) 的试料于 50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用 0.45um 的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中，盖好瓶盖。备用。 四、实验结果 4.1标准样品色谱图 [mV] min 4.2样品色谱图 [mV] Lminl 4.3重复性 标题 组分1->时间 组分1->面积 组分2->时间 组分2->面积 组分总面积 .]-标样2.JK 1.8278 2840073.7500 12.3778 2258428.5000 5098502.000 ：]-标样5.J 1.8444 2789330.7500 12.3819 2251627.0000 5040958.000 3]-标样1.JK 1.8361 2857817.7500 12.4056 2258907.0000 5116725.000 ]-标样4.J正 1.8403 2823313.7500 12.3986 2267585.2500 5090899.000 5]-标羊3.J 1.8361 2824864.7500 12.4194 2275031.2500 5099896.000 6 RSD=0.0034 RSD=0.0089 FSD=0.00141 RSD=0.0040 RSD=0.0056 7 8 9 10 2，4-叔丁基苯酚 RSD%=0.89% 抗氧剂168RSD%=0.40% 4.4结果计算 4.4.1标样组分中的校正因子 式中： ；――标样组分中的校正因子， 10mg/(mAU·s)； M，——标样的质量的数值， 0.01mg； ——标准溶液标样的峰面积， mAU·s. 4.4.2试样中被测组分的含量 式中： @，--试样中被测组分的含量，%； A.——试料中被测组分的峰面积， mAU·s； A——试料中各组分的峰面积， mAU·s； f——试料中被测组分的校正因子， mg/mAU； f—试料中各组分的校正因子， mg/mAU. 注：其他未知物的校正因子采用抗氧剂168的矫正因子。 4.4.3计算及允许差 d主≤0.2%，d次≤0.02%，允许差满足要求。 【仪电分析】抗氧剂168纯度分析-高效液相色谱法抗氧剂168是一种性能优异的亚磷酸酯抗氧剂,其抗萃取性强,对水解作用稳定,并能显著提高制品的光稳定性，可以与多种酚类抗氧剂复合使用。仪电分析参照标准HG/T 3712-2010《抗氧剂 168》，采用LC210高效液相色谱仪对抗氧剂168中主含量亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯及2,4-叔丁基苯酚含量进行测定。一、方法原理试样经乙酸乙酯溶解，甲醇定容，摇匀脱气后注入液相色谱。经可控温柱温箱分离，由可调波长紫外检测器检测。主成分含量及2,4-二叔丁基苯酚含量采用校正面积归一法计算。二、、仪器及试剂a. LC220高效液相色谱仪：配备可控温柱温箱及可变波长紫外检测器；b. AS2000自动进样器；c. 流动相过滤装置；d. 万分之一天平；e. 超声波清洗器；f. 乙酸乙酯：色谱纯；g. 甲醇：色谱纯；h. 2,4-叔丁基苯酚标样：纯度≥99.9%i. 抗氧剂168标样：纯度≥99.9%三、实验方法3.1 色谱条件色谱柱：C18：150*4.6mm，5μm；柱温：40℃；流速：1.2mL/min；流动相：甲醇；检测波长：275nm；进样量：10μL；分析时间：16min。3.2 标样溶液：称取（80~100）mg（精确至0.1mg）抗氧剂168标样（抗氧剂168标样制作方法可参照标准附录A）和（40~50）mg（精确至0.1mg）2,4-叔丁基苯酚标样于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中，盖好瓶盖。备用。3.3 试料溶液：称取（80~100）mg（精确至0.1mg）的试料于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使标样溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。样品用0.45μm的过滤头过滤约1.5mL~2mL的自动进样瓶中，盖好瓶盖。备用。四、实验结果4.1 标准样品色谱图4.2 样品色谱图4.3 重复性2,4-叔丁基苯酚 RSD%=0.89%抗氧剂168 RSD%=0.40%4.4 结果计算4.4.1 标样组分中的校正因子式中：fi     —标样组分中的校正因子，10-2mg/(mAU·s)；Mi    —标样的质量的数值，0.01mg；Ai  —标准溶液标样的峰面积，mAU·s。4.4.2 试样中被测组分的含量式中：ωs——试样中被测组分的含量，%；As——试料中被测组分的峰面积，mAU·s；Ai——试料中各组分的峰面积，mAU·s；fs——试料中被测组分的校正因子，mg/mAU；fi——试料中各组分的校正因子，mg/mAU。注：其他未知物的校正因子采用抗氧剂168的矫正因子。4.4.3 计算及允许差