化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定-气相色谱法 在化妆品生产过程中，会添加一些香精、香料，其作用可用来调制不同的花香型、还可用来掩盖产品中的不良气味、做调香剂和防霉集使用，迎合消费者的喜好。香精在化妆品中的用量很小，但却是化妆品引发过敏反应和其他刺激性反应最常见的因素。 本方案依据 GB/T 24800.9-2009《化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定气相相谱法》，，该方法适用于化妆品中檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定。 一、、方法原理 用无水乙醇超声提取化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤液用气相色谱进行分析，外标法定量。 二、主要仪器和试剂 a.气相色谱仪： GC128，配备 FID 检测器； b.毛细管色谱： DB-1701，30m×0.25mm×0.25um； c. 分析天平； d. 超声波清洗仪； e.离心机； f. 无水乙醇：色谱纯； g.柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准品：含量不小于 99%； h.标准储备液：准确称取柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准品0.100g于 100mL 的容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg的标准储备液，于4℃避光保存，可使用三个月。 i. 无水硫酸钠：分析纯。 三、实验方法 3.1实验条件 进样口温度：250℃； 柱箱升温程序：100℃保持 Omin，以20℃/min 的速率升温至130℃，保持Omin， 再以5℃/min 的速率升温至170℃保持 5min， 再以10℃/min 的速率升温至250℃保持 5min； 检测器温度：260℃； 柱流量：1.2mL/min： 进样方式：：分流进样； 分流比：：55： 1。 3.2标准曲线的绘制 准备5只洁净的1ml 容量瓶，分别量取不同体积的标准储备液，用无水乙醇稀释至刻度线，配制成含柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准储备液浓度分别为5、10、25、50、100ug/mL的标准系列，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次取 1pL 注入气相色谱中分析，，以各个化合物的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 3.3样品处理及实验 3.3.1固体、膏状乳液类样品 称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL 具塞比色管中，加10mL无水乙醇。超声提取 20min，取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以不低于12000r/min 离心 15min。上清液加入 3g 无水硫酸钠脱水，经0.45pum 滤膜过滤，滤液作为待测样液。 3.3.2液体类样品 称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL具塞比色管中，加10mL无水乙醇，充分摇匀，加入3g无水硫酸钠脱水，经 0.45pm滤膜过滤，滤液作为待测试样液。 四、实验结果 4.1标准色谱图 浓度为 100 ug/mL 的混合标准溶液的色谱图如图1所示： 图1混合标准溶液色谱图 4.2标准工作曲线 柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛的标准工作曲线如下表1所示： 表1柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛的标准工作曲线 序号 化合物名称 标准工作曲线 相关系数r 1 柠檬醛-1 v=-0.909418+0.280841*x^1 0.9986 2 柠檬醛-2 v=-1.39887+0.399916*x^1 0.9986 3 肉桂醇 y=-4.1687+1.2206*x^1 0.9997 4 茴香醇 y=-14.839+3.47888*x^ 0.9989 5 肉桂醛 y=-5.1406+1.02635*x^1 0.9988 (1)3.2433 -(2)8.24837.3)8.4933 >(4)9.0883 (5)11.5883 (6)柠檬醛-112.7633 (7)16.8783 7(8)17.6233 (9)18.3683 -(10) 19.1683 (11)21.8633 ≥(12)22.7433 -(13)23.4783(14)23.7483-(15)24.0333 (16)25.3883 (17)25.7333 5(18)26.4433(19) 27.0283 883433 (22) 28.2833 【仪电分析】化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定-气相色谱法在化妆品生产过程中，会添加一些香精、香料，其作用可用来调制不同的花香型、还可用来掩盖产品中的不良气味、做调香剂和防霉集使用，迎合消费者的喜好。香精在化妆品中的用量很小，但却是化妆品引发过敏反应和其他刺激性反应最常见的因素。本方案依据GB/T 24800.9-2009《化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法》，该方法适用于化妆品中檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定。一、方法原理用无水乙醇超声提取化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤液用气相色谱进行分析，外标法定量。二、主要仪器和试剂a. 气相色谱仪：GC128，配备FID检测器； b. 毛细管色谱柱：DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm；c. 分析天平；d. 超声波清洗仪；e. 离心机；f. 无水乙醇：色谱纯；g. 柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准品：含量不小于99%；h. 标准储备液：准确称取柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准品0.100g于100mL的容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg的标准储备液，于4℃避光保存，可使用三个月。i. 无水硫酸钠：分析纯。三、实验方法3.1 实验条件进样口温度：250℃；柱箱升温程序：100℃保持 0min，以20℃/min的速率升温至130℃ ，保持0min，再以5℃/min的速率升温至170℃保持5min，再以10℃/min的速率升温至250℃保持5min；检测器温度：260℃；柱流量：1.2 mL/min；进样方式：分流进样；分流比：5：1。3.2标准曲线的绘制准备5只洁净的1ml容量瓶，分别量取不同体积的标准储备液，用无水乙醇稀释至刻度线，配制成含柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛标准储备液浓度分别为5、10、25、50、100μg/mL的标准系列，按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次取1μL注入气相色谱中分析，以各个化合物的浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。3.3 样品处理及实验3.3.1 固体、膏状乳液类样品称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL具塞比色管中，加10mL无水乙醇。超声提取20min，取部分溶液转移至10ml具塞塑料离心管中，以不低于12000r/min离心15min。上清液加入3g无水硫酸钠脱水，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测样液。 3.3.2 液体类样品称取1.0g(精确至0.01g)样品于10mL具塞比色管中，加10mL无水乙醇，充分摇匀，加入3g无水硫酸钠脱水，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测试样液。四、实验结果4.1 标准色谱图浓度为100 μg/mL的混合标准溶液的色谱图如图1所示：图1 混合标准溶液色谱图4.2 标准工作曲线柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛的标准工作曲线如下表1所示：表1 柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛的标准工作曲线序号化合物名称标准工作曲线相关系数r1柠檬醛-1y=-0.909418+0.280841*x^10.99862柠檬醛-2y=-1.39887+0.399916*x^10.99863肉桂醇y=-4.1687+1.2206*x^10.99974茴香醇y=-14.839+3.47888*x^0.99895肉桂醛y=-5.1406+1.02635*x^10.9988 4.3 样品测试我们对市场上某个品牌化妆品（沫浴露）进行了测试，测试图谱如图2所示，经过计算测得柠檬醛质量百分数为0.12%  图2 样品色谱图