化妆品中总镉检测方案(原子吸收光谱)

【仪电分析】化妆品中总镉含量的测定-火焰原子吸收法 镉不是人体的必需元素，但其会随着人体从外界环境中逐渐摄取而蓄积下来，镉及其合物有较强的毒性，因而被列为化妆品原料禁用物。化妆品中常常添加氧化锌作为一种防晒成分，然而氧化锌的原料闪锌矿中却常含有镉，往往可能化妆品在生产过程中因污染而带入产品中。本方案使用仪电分析高性能气灯扣背景方式的 AA320N PLUS 原子吸收光谱仪，参考2015版《化妆品安全技术规范》，采用湿法消解，火焰原子吸收法测定化妆品中的总镉含量。本方案具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足化妆品中总镉含量的测定要求，适用于化妆品中总镉的测定。 一、实验原理 样品经处理，使镉以离子状态存在于溶液中，样品溶液中镉离子被原子化后，基态原子吸收来自镉空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中镉和含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。 二、主要仪器和试剂 2.1 AA320N Plus 原子吸收分光光度计； 2.2 镉空心阴极灯； 2.3 电子天平； 2.4 可控温电热板； 2.5 高氯酸：优级纯； 2.6 硝酸：优级纯； 2.7 混合酸(1+1)：取硝酸(2.6)100mL，加水100mL，混匀； 2.8 镉标准溶液 2.8.1镉单元素溶液标准物质[p(Cd)=1g/L]； 2.8.2镉标准溶液Ⅰ：取镉单元素溶液标准物质 10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(1+1)2mL，用水稀释至刻度； 2.8.3镉标准溶液Ⅱ：取镉标准溶液Ⅰ10.0mL 于 100mL容量瓶中，加硝酸(1+1)2mL，用水稀释至刻度。 2.9 具塞比色管：10mL、50mL； 2.10瓷干锅：50mL； (所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上，并用水冲洗洁净) 三、实验方法 3.1实验条件 元素 波长(nm) 狭缝(nm) 灯电流(mA) 背景方式 计算方式 燃烧器高度(mm) 空气流量(L/min) 乙炔流量(L/min) Cd 228.8 0.7 2.5 D2 连续 7 9.0 2.0 备注：气灯扣背景方式 3.2 标准曲线的绘制 取7支50mL容量瓶，加入镉标准使用溶液Ⅱ的体积分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加硝酸(1+1)1mL，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含镉的浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度一吸光度曲线。 3.3 样品处理及实验(本方案采用湿式消解法) 称取样品 3g(精确到0.001g)于消化管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，加入硝酸(1+1)10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少至2~3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至 1mL 左右。冷却至室温后定量转移至 25mL 具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。 四、实验结果 4.1标准曲线 将仪器调至最佳分析条件下进行测试， Cd的标准曲线如图-1所示。Cd元素在0-1.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系，本方法测定总镉的检出限为 0.002mg/L 图1总镉标准曲线 4.2实际样品测试 对某品牌化妆品中总镉含量进行测定，实际样品中无总镉含量检出。 待测元素 取样量(g) 定容体积(mL) 检测浓度(ug/mL) 实际浓度(mg/kg) 总镉 (Cd) 3.0402 25.0 ND ND 【仪电分析】化妆品中总镉含量的测定-火焰原子吸收法镉不是人体的必需元素，但其会随着人体从外界环境中逐渐摄取而蓄积下来，镉及其合物有较强的毒性，因而被列为化妆品原料禁用物。化妆品中常常添加氧化锌作为一种防晒成分，然而氧化锌的原料闪锌矿中却常含有镉，往往可能化妆品在生产过程中因污染而带入产品中。本方案使用仪电分析高性能氘灯扣背景方式的AA320N PLUS原子吸收光谱仪，参考2015版《化妆品安全技术规范》，采用湿法消解，火焰原子吸收法测定化妆品中的总镉含量。本方案具有操作简便，检测限低，重复性好，线性范围宽等特点，完全满足化妆品中总镉含量的测定要求，适用于化妆品中总镉的测定。一、实验原理样品经处理，使镉以离子状态存在于溶液中，样品溶液中镉离子被原子化后，基态原子吸收来自镉空心阴极灯的共振线，其吸收量与样品中镉和含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量的吸收值与标准系列溶液比较进行定量。二、主要仪器和试剂a.  AA320N Plus原子吸收分光光度计；b.  镉空心阴极灯；c.  电子天平；d.  可控温电热板；e.  高氯酸：优级纯；f.  硝酸：优级纯；g.  混合酸（1+1）：取硝酸（2.6）100mL，加水100mL，混匀；h.  镉标准溶液：镉单元素溶液标准物质[ρ（Cd）=1g/L]；镉标准溶液Ⅰ：取镉单元素溶液标准物质10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）2mL，用水稀释至刻度；镉标准溶液Ⅱ：取镉标准溶液Ⅰ10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（1+1）2mL，用水稀释至刻度。i.  具塞比色管：10mL、50mL；j.  瓷干锅：50mL；（所用器皿均需用硝酸（1+4）浸泡6h以上，并用水冲洗洁净） 三、实验方法3.1 实验条件元素波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）背景方式计算方式燃烧器高度（mm）空气流量（L/min）乙炔流量（L/min）镉（Cd）228.80.72.5氘灯扣背景连续79.02.03.2  标准曲线的绘制取7支50mL容量瓶，加入镉标准使用溶液Ⅱ的体积分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加硝酸（1+1）1mL，加入水稀释至刻度，此标准系列相当于含镉的浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L。在扣除背景吸收下，测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。3.3  样品处理及实验（本方案采用湿式消解法）称取样品3g（精确到0.001g）于消化管中，同时做试剂空白。加入数粒玻璃珠，加入硝酸（1+1）10mL，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少至2~3mL，移去热源，冷却。加入高氯酸5mL，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。浓缩消解液至1mL左右。冷却至室温后定量转移至25mL具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。 四、实验结果4.1标准曲线将仪器调至最佳分析条件下进行测试，Cd的标准曲线如图-1所示。Cd元素在0-1.0ug/mL范围内呈现良好的线性关系，本方法测定总镉的检出限为0.002mg/L。图1 总镉标准曲线 4.2 实际样品测试对某品牌化妆品中总镉含量进行测定，实际样品中无总镉含量检出。元素取样量（g）定容体积（mL）检测浓度（μg/mL）实际浓度（mg/kg）镉（Cd）3.040225.0NDND