涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常见的有害物质，可影响人体中枢神经系统，对呼吸道和皮肤产生刺激性作用，国家对其含量有严格的限值要求。本实验参考以下国家标准对市售两种水性涂料进行测试。 GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》 GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》 GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定气相色谱法》 试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，经色谱分离技术分离后，用氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，内标法定量。 仪电分析 1)气相色谱仪：带毛细柱进样口， FID 检测器； 2)毛细管色谱柱：非极性色谱柱及中等极性色谱柱； 3)SF3000色谱工作站软件； 4)万分之一天平； 5)苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合标样：1000 pg/mL； 6)稀释溶剂：乙腈(色谱纯)； 7)内标：正丙醇(色谱纯)。 3.1立邦乳胶漆 实验中用5mL乙腈对约1g立邦乳胶漆进行稀释后直接进样，依据定性分析结果判断乳胶漆中有异丁醇，苯系物未检出，故选用正丙醇为内标。平行称取两份约1g的样品，对其进行加标(苯、甲苯、乙苯、、二二甲苯及内标加标量均为100mg/kg)， 加入5mL乙腈稀释后，取1uL直接注入气相色谱中。 3.1.1色谱条件： 色谱普：100%甲基聚硅氧烷，30mx0.32mmx1.0pm； 程序升温：40℃(5min)→10℃/min→260℃(5min)； 柱流速：1mL/min；分流比：20：1；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃； 3.1.2实验谱图 [pA] X=6.532：Y=73.246 图1立邦乳胶漆本底色谱图 图2非极性柱上校准混合样色谱图 [pA] X=-1.464：Y=69.079 图3立邦乳胶漆加标色谱图 3.1.3实验结果 取样量g 苯mg/kg 甲苯 mg/kg 乙苯 mg/kg 二甲苯 mg/kg 平行样1# 1.0212 95.40 94.34 102.04 101.71 平行样2# 1.0356 95.02 93.20 101.81 99.74 3.2某品牌木器水性漆 用5mL乙腈对约 1g试样稀释后直接进样，依据定性分析结果判断水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非极性色谱柱上邻二甲苯与其他杂质无法分离，经过实验，选用中等极性色谱柱分离。 3.2.1实验条件： 色谱柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0um； 程序升温：80℃(5min)→10℃/min→230℃ ( 5min)； 柱流速： 1mL/min；分流比：20：1；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃。 3.2.2实验谱图 称取 1.0256g水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段时间后加入5mL乙腈稀释，取1uL直接注入气相色谱中，计算其苯系物含量。 图4中极性柱上校准混合样色谱图 图5木器水性漆加内标色谱图 计算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量为 6.68mg/kg， 二甲苯含量为 163.18mg/kg。 仪电分析 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】水性涂料中——苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常见的有害物质，可影响人体中枢神经系统，对呼吸道和皮肤产生刺激性作用，国家对其含量有严格的限值要求。本实验参考以下国家标准对市售两种水性涂料进行测试。GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》1、 方法原理试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，经色谱分离技术分离后，用氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，内标法定量。2、 主要仪器配置1）气相色谱仪：带毛细柱进样口，FID检测器；2）毛细管色谱柱：非极性色谱柱及中等极性色谱柱；3）SF3000色谱工作站软件；4）万分之一天平；5）苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合标样：1000 μg/mL；6）稀释溶剂：乙腈（色谱纯）；7）内标：正丙醇（色谱纯）。 3、 样品测试3.1 立邦乳胶漆实验中用5mL乙腈对约1g立邦乳胶漆进行稀释后直接进样，依据定性分析结果判断乳胶漆中有异丁醇，苯系物未检出，故选用正丙醇为内标。平行称取两份约1g的样品，对其进行加标（苯、甲苯、乙苯、二甲苯及内标加标量均为100mg/kg），加入5mL乙腈稀释后，取1μL直接注入气相色谱中。3.1.1 色谱条件：色谱柱：100%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；程序升温：40℃（5min）→10℃/min→260℃（5min）；柱流速：1mL/min；分流比：20:1；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；3.1.2实验谱图      图1 立邦乳胶漆本底色谱图        图2 非极性柱上校准混合样色谱图        图3 立邦乳胶漆加标色谱图 3.1.3实验结果取样量g苯mg/kg甲苯mg/kg乙苯mg/kg二甲苯mg/kg平行样1#1.021295.4094.34102.04101.71平行样2#1.035695.0293.20101.8199.743.2 某品牌木器水性漆用5mL乙腈对约1g试样稀释后直接进样，依据定性分析结果判断水性漆本底中有乙苯及二甲苯，非极性色谱柱上邻二甲苯与其他杂质无法分离，经过实验，选用中等极性色谱柱分离。3.2.1 实验条件：色谱柱：6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×1.0μm；程序升温：80℃（5min）→10℃/min→230℃（5min）；柱流速：1mL/min；分流比：20:1；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃。3.2.2实验谱图称取1.0256g水性漆，加入一定量正丙醇，放置一段时间后加入5mL乙腈稀释，取1μL直接注入气相色谱中，计算其苯系物含量。图4 中极性柱上校准混合样色谱图图5 木器水性漆加内标色谱图计算得到某品牌水性木器漆中乙苯含量为6.68mg/kg，二甲苯含量为163.18mg/kg。