水性木器涂料中VOC检测方案(气相色谱仪)

仪电分析 【仪电分析】水性木器涂料中 VOC 的含量的测定 -气相色谱法 12月1日， GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新版GB 18581标准中对水性木器涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》对水性木器涂料中的 VOC 含量进行了测定。 GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》 GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》 2、主要仪器配置 仪电分析 a. 气相色谱仪： GC128，分流/不分流进样口， FID检测器； b..1色谱柱：VF-624，60mx0.25mmx1.4um； c. 万分天平； d. 超声仪； e. 离心机(转速可达10000r/min)； f. 乙腈中21种 VOC混合标样，2000 pg/mL； g. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯； h. 内标：正丙醇，色谱纯； i. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。 3.1实验流程 仪电分析 3.2 标准样品配置 内标储备液：准确称取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为10mg/mL 内标储备液。 内标标准使用液：取内标储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为1000ug/mL内标标准使用液。 VOC标准系列配制： VOC/内标(质量比x) 0.05 0.1 0.5 1.0 2.0 VOC标准溶液加入量(uL) 25 50 25 50 100 内标标准使用液加入量(uL) 1000 1000 100 100 100 3.3试样的配置 定性分析：称取约1g的试样(精确至0.1mg)， 加入2mL乙腈混匀，超声5min 后离心5min， 取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。 定量分析：准确确取1g的试样(精确至0.1mg)，加入5mL乙腈混匀，加入3000pg内标， 1000ug标记物，超声5min 后离心 5min， 取上层清液，用于定量。 4.1水性涂料中21种VOC标样色谱图 LpA] 图1.21种混合VOC标样+标记物色谱图 1.乙醇2.丙酮同3.异丙醇4.正丙醇(内标) 5.异丁醇6.三乙胺 7.正丁醇8.丙二醇单甲醚 9.二甲基乙醇胺 10.乙二醇11.1，2-丙二醇 12.乙酸丁酯 13.甲基异戊基酮 14.乙二醇单丁醚15.丙二醇正丁醚 16.二丙二醇单甲醚 18.N-甲基吡咯烷酮 19.二乙二醇单丁醚 .117.二乙二醇20.二丙二醇正丁醚21.乙二醇苯醚22.丙二醇苯醚23.己二酸二乙酯(标记物) 4.2水性涂料中21种 VOC内标曲线 对21种 VOC进行5个浓度点的内标曲线考察， x=被测组分物质的量/内标物物质的量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表1： 序号 组分名 曲线方程 线性相关系数 1 乙醇 y=-0.00248933+0.833875*x^1 0.9997 2 丙酮 y=-0.00279347+0.859972*x^1 0.9995 3 异丙醇 v=-0.00242648+0.880749*x^1 0.9993 4 异丁醇 v=0.000324365+1.23897*x^1 0.9991 5 三乙胺 v=-0.000464493+1.2533*x^1 0.9998 6 正丁醇 y=0.00103971+1.14675*x^1 0.9991 7 丙二醇单甲醚 y=0.000103459+0.681873*x^1 0.9992 8 二甲基乙醇胺 v=0.00348859+0.619566*x^1 0.9996 9 乙二醇 y=-0.00175636+0.581386*x^1 0.9995 10 1，2-丙二醇 v=0.00311553+0.720863*x^1 0.9996 11 乙酸丁酯 v=0.00614809+0.959064*x^1 0.9993 12 甲基异戊基酮 v=0.0106991+1.26141*x^1 0.9996 13 乙二醇单丁醚 y=0.0108034+0.950833*x^1 0.9998 14 丙二醇正丁醚 y=0.0123509+0.967532*x^1 0.9998 15 二丙二醇单甲醚 v=0.0106788+0.655321*x^1 0.9999 16 二乙二醇 y=0.00139448+0.582392*x^1 0.9998 17 N-甲基吡咯烷酮 v=0.00815044+0.985486*x^1 0.9999 18 二乙二醇单丁醚 y=0.0155835+0.823685*x^1 0.9999 19 二丙二醇正丁醚 y=0.0198173+0.826649*x^1 0.9998 20 乙二醇苯醚 v=0.0160306+1.2273*x^1 0.9999 21 丙二醇苯醚 y=0.0162627+0.986556*x^1 0.9999 4.3实际样品中 VOC含量的测定 选取市售某品牌水性木器漆，按照3.2方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图见下图2： 图2.实际样品色谱图 voc含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009中10.4，检测结果见下表2： 表2样品测试结果 取样量(g) 水分含(%) 密度 g/mL 计算结果(ug) VOC 含量(g/L) 样品1 1.0425 37.75 1.09 64299.91 114.43 样品2 1.0876 67427.35 115.02 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】水性木器涂料中 VOC 的含量的测定——气相色谱法  2020年12 月 1 日，GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》已正式实施，本方案依据新 版 GB 18581 标准中对水性木器涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性木器涂料中的 VOC 含量进行了测 定。1、标准依据 GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》2、主要仪器配置 a.    气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器； b.    色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm； c.    万分天平； d.    超声仪； e.    离心机（转速可达 10000r/min）； f.     乙腈中 21 种 VOC 混合标样，2000 μg/mL； g.    稀释溶剂：乙腈，色谱纯； h.    内标：正丙醇，色谱纯； i.     标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。     3、实验方法3.1 实验流程      3.2         标准样品配置 内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10 mg/mL 内标储备液。内标标准使用液：取内标储备液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 1000 μg/mL 内标标准使用液。VOC 标准系列配制：  VOC/内标（质量比 x） 0.05 0.1 0.5 1.0 2.0 VOC 标准溶液加入量（μL） 25 50 25 50 100 内标标准使用液加入量（μL） 1000 1000 100 100 100 3.3 试样的配置定性分析：称取约 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 2mL 乙腈混匀，超声 5min 后 离心 5min，取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二 醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。定量分析：准确称取 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 5mL 乙腈混匀，加入 3000μ g 内标，1000μg 标记物，超声 5min 后离心 5min，取上层清液，用于定量。  4、实验谱图4.1 水性涂料中 21 种 VOC 标样色谱图图 1. 21 种混合 VOC 标样+标记物色谱图1.乙醇   2.丙酮   3.异丙醇   4.正丙醇（内标）   5.异丁醇   6.三乙胺   7.正丁醇   8.丙二醇单甲醚 9.二甲基乙醇胺   10.乙二醇   11. 1,2-丙二醇   12.乙酸丁酯   13.甲基异戊基酮   14.乙二醇单丁醚 15.丙二醇正丁醚   16.二丙二醇单甲醚   17.二乙二醇   18. N-甲基吡咯烷酮   19.二乙二醇单丁醚 20.二丙二醇正丁醚   21.乙二醇苯醚   22.丙二醇苯醚   23.己二酸二乙酯（标记物）4.2 水性涂料中 21 种 VOC 内标曲线对 21 种 VOC 进行 5 个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的 量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表 1：表 1 各组分内标工作曲线 序号组分名曲线方程线性相关系数1乙醇y=-0.00248933+0.833875*x^10.99972丙酮y=-0.00279347+0.859972*x^10.99953异丙醇y=-0.00242648+0.880749*x^10.99934异丁醇y=0.000324365+1.23897*x^10.99915三乙胺y=-0.000464493+1.2533*x^10.99986正丁醇y=0.00103971+1.14675*x^10.99917丙二醇单甲醚y=0.000103459+0.681873*x^10.99928二甲基乙醇胺y=0.00348859+0.619566*x^10.99969乙二醇y=-0.00175636+0.581386*x^10.9995101，2-丙二醇y=0.00311553+0.720863*x^10.999611乙酸丁酯y=0.00614809+0.959064*x^10.999312甲基异戊基酮y=0.0106991+1.26141*x^10.999613乙二醇单丁醚y=0.0108034+0.950833*x^10.999814丙二醇正丁醚y=0.0123509+0.967532*x^10.999815二丙二醇单甲醚y=0.0106788+0.655321*x^10.999916二乙二醇y=0.00139448+0.582392*x^10.999817N-甲基吡咯烷酮y=0.00815044+0.985486*x^10.999918二乙二醇单丁醚y=0.0155835+0.823685*x^10.999919二丙二醇正丁醚y=0.0198173+0.826649*x^10.999820乙二醇苯醚y=0.0160306+1.2273*x^10.999921丙二醇苯醚y=0.0162627+0.986556*x^10.9999 4.3 实际样品中 VOC 含量的测定选取市售某品牌水性木器漆，按照 3.2 方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图 见下图 2：   图 2. 实际样品色谱图  VOC 含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009 中 10.4，检测结果见下表 2：表 2 样品测试结果 取样量（g）水分含（%）密度 g/mL计算结果（μg）VOC 含量（g/L）样品 11.0425 37.75 1.0964299.91114.43样品 21.087667427.35115.02