建筑用水性墙面涂料中VOC检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】】建筑用水性墙面涂料中 VOC含量测定 涂料中挥发性有机物 (VOC)是造成室内空气污染的重要来源，新版国标 GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》已于12月1日正式实施。本方案依据新版 GB 18582标准中对水性墙面涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》对水性墙面涂料中的 VOC 含量进行了测定。 GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》 GB/T 23986-2009《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》 二、主要仪器及试剂 仪电分析 A. 气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器； B. 色谱柱： VF-624， 60mx0.25mmx1.4um； C.万分天平； D. 超声仪； E.离心机； F.乙腈中22种 VOC混合标样， 2000 ug/mL； G.稀释溶剂：乙腈，色谱纯； H.内标：正丙醇，色谱纯； l.标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。 3.1实验流程 3.2标准样品配制 内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10mg/mL内标储备液。 内标标准使用液：取内标储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为1000ug/mL内标标准使用液。 VOC标准系列配制： VOC/内标(质量比x) 0.05 0.1 0.5 1.0 2.0 VOC标准溶液加入量(uL) 25 50 25 50 100 内标标准使用液加入量(uL) 1000 1000 100 100 100 3.3涂料试样测定 定性分析：称取约1g的试样(精确至0.1mg)， 加入3mL乙腈混匀，超声 5min 后离心 5min， 取上层清液进样用于定性，确认试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇。 定量分析：准确确取1g的试样(精确至0.1mg)， 加入3mL乙腈混匀，加入300ug内标， 500 pg标记物，超声5 min 后离心 5min，取上层清液，用于定量分析。 四、实验图谱及结果 4.1水性墙面涂料中22种VOC标样色谱图 图1.22种混合VOC标样+标记物色谱图 1.甲醇2.乙醇3.异丙醇44.正丙醇(内标物) 5.异丁醇享6.三乙胺 7.苯 8.正丁醇享9.二甲基乙醇胺 10.乙二醇 11.甲苯 12.2-氨基-2-甲基-1-丙醇 13.1，2-丙二醇 14.乙苯 15.对间二甲苯 16.1，3-丙二醇 17.邻二甲苯8.乙二醇单丁醚 19.二乙二醇20.二乙二醇乙醚醋酸酯 21.二乙二醇单丁醚 22.2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇23.二乙二醇丁醚醋酸酯24.己二酸二乙酯(标记物) 4.2水性涂料中22种VOC内标工作曲线 仪电分析 对22种 VOC进行5个浓度点的内标曲线考察， x=被测组分物质的量/内标物物质的量， y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表1： 表1各组分内标工作曲线 组分名 曲线方程 线性相关系数 甲醇 y=0.00838114+0.473149*x^1 0.9994 乙醇 v=0.00580266+0.670601*x^1 0.9998 异丙醇 y=0.00523335+0.791149*x^1 0.9998 异丁醇 v=0.000393962+1.22769*x^1 0.9999 三乙胺 v=0.018856+1.04064*x^1 0.9994 苯 v=0.0141561+1.60865*x^1 0.9997 正丁醇 v=-0.00123122+1.20116*x^1 0.9999 二甲基乙醇胺 y=-0.00879617+0.64576*x^1 0.9996 乙二醇 v=0.000598763+0.560619*x^1 0.9997 甲苯 v=0.0036513+1.70949*x^1 0.9999 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 v=-0.00655455+0.699452*x^1 0.9999 1，2-丙二醇 v=0.000643296+0.716608*x^1 0.9995 乙苯 v=-0.0034043+1.83206*x^1 0.9999 对间二甲苯 v=-0.00207278+1.2066*x^1 0.9999 1，3-丙二醇 v=0.00173156+0.770161*x^1 0.9996 邻二甲苯 y=-0.000758269+0.631456*x^1 0.9998 乙二醇单丁醚 v=-0.00165142+1.06225*x^1 0.9997 二乙二醇 y=0.00779643+0.610892*x^1 0.9975 二乙二醇乙醚醋酸酯 v=-0.00146528+0.779022*x^1 0.9995 二乙二醇单丁醚 v=0.00376115+0.992427*x^1 0.9974 2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇 v=-0.00198369+1.30628*x^1 0.9996 二乙二醇丁醚醋酸酯 v=-0.00344726+0.866491*x^1 0.9996 选取市售某品牌水性内墙涂料，按照3.2方法进行处理，样品平行配置两份，每个样品测试两次，涂料样品色谱图见下图2： 图2.水性墙面涂料样品色谱图 涂料 VOC含量的计算公式参考国参加标 GB/T 23986-2009中 10.4，检测结果见表2： 表2样品测试结果 取样量(g) 水分含量 密度g/mL 第一次(pg) 第二次(ug) 平均值(pg) VOC 含量(g/L) 样品1 0.9909 38.19 1.24 13316.98 13076.03 13196.51 31.44 样品2 0.9846 12822.79 12966.71 12894.75 30.92 仪电官网 微信公众号 【仪电分析】建筑用水性墙面涂料中 VOC 含量测定  涂 料 中 挥 发 性 有 机 物 （ VOC ） 是 造 成 室 内 空 气 污 染 的 重 要 来 源 ， 新 版 国 标 GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》已于 12 月 1 日正式实施。本方案依据新 版 GB 18582 标准中对水性墙面涂料的测试要求，参照 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥 发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》对水性墙面涂料中的 VOC 含量进行了测 定。一、标准依据 GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》 GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》二、主要仪器及试剂  A. 气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID 检测器；   B. 色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；  C. 万分天平；   D. 超声仪；  E. 离心机；  F. 乙腈中 22 种 VOC 混合标样，2000 μg/mL；   G. 稀释溶剂：乙腈，色谱纯；  H. 内标：正丙醇，色谱纯；  I. 标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。  三、实验方法 3.1 实验流程       3.2 标准样品配制 内标储备液：准确称取正丙醇 0.1g 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 10 mg/mL 内标储备液。        内标标准使用液：取内标储备液 1mL 于 10mL 容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为 1000 μg/mL 内标标准使用液。 VOC 标准系列配制：  VOC/内标（质量比 x） 0.05 0.1 0.5 1.0 2.0 VOC 标准溶液加入量（μL） 25 50 25 50 100 内标标准使用液加入量（μL） 1000 1000 100 100 100  3.3 涂料试样测定 定性分析：称取约 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 3mL 乙腈混匀，超声 5min 后 离心 5min，取上层清液进样用于定性，确认试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇。定量分析：准确称取 1g 的试样（精确至 0.1mg），加入 3mL 乙腈混匀，加入 300μg 内标，500 μg 标记物，超声 5 min 后离心 5min，取上层清液，用于定量分析。  四、实验图谱及结果 4.1 水性墙面涂料中 22 种 VOC 标样色谱图  图 1. 22 种混合 VOC 标样+标记物色谱图 1.甲醇   2.乙醇   3.异丙醇   4.正丙醇（内标物）  5.异丁醇   6.三乙胺   7.苯   8.正丁醇   9.二甲基乙醇胺   10.乙二醇   11.甲苯   12. 2-氨基-2-甲基-1-丙醇   13. 1,2-丙二醇   14.乙苯   15.对间二甲苯   16. 1,3- 丙二醇   17.邻二甲苯   8.乙二醇单丁醚   19.二乙二醇   20.二乙二醇乙醚醋酸酯   21.二乙二醇单丁醚   22. 2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇   23.二乙二醇丁醚醋酸酯   24.己二酸二乙酯（标记物）4.2 水性涂料中 22 种 VOC 内标工作曲线对 22 种 VOC 进行 5 个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的 量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如表 1：  表 1 各组分内标工作曲线 组分名曲线方程线性相关系数甲醇y=0.00838114+0.473149*x^10.9994乙醇y=0.00580266+0.670601*x^10.9998异丙醇y=0.00523335+0.791149*x^10.9998异丁醇y=0.000393962+1.22769*x^10.9999三乙胺y=0.018856+1.04064*x^10.9994苯y=0.0141561+1.60865*x^10.9997正丁醇y=-0.00123122+1.20116*x^10.9999二甲基乙醇胺y=-0.00879617+0.64576*x^10.9996乙二醇y=0.000598763+0.560619*x^10.9997甲苯y=0.0036513+1.70949*x^10.99992-氨基-2-甲基-1-丙醇y=-0.00655455+0.699452*x^10.99991，2-丙二醇y=0.000643296+0.716608*x^10.9995乙苯y=-0.0034043+1.83206*x^10.9999对间二甲苯y=-0.00207278+1.2066*x^10.99991，3-丙二醇y=0.00173156+0.770161*x^10.9996邻二甲苯y=-0.000758269+0.631456*x^10.9998乙二醇单丁醚y=-0.00165142+1.06225*x^10.9997二乙二醇y=0.00779643+0.610892*x^10.9975二乙二醇乙醚醋酸酯y=-0.00146528+0.779022*x^10.9995二乙二醇单丁醚y=0.00376115+0.992427*x^10.99742,2,4-三甲基-1,3-戊二醇y=-0.00198369+1.30628*x^10.9996二乙二醇丁醚醋酸酯y=-0.00344726+0.866491*x^10.9996 4.3 实际样品中 VOC 含量的测定 选取市售某品牌水性内墙涂料，按照 3.2 方法进行处理，样品平行配置两份，每个样 品测试两次，涂料样品色谱图见下图 2：     图 2. 水性墙面涂料样品色谱图   涂料 VOC 含量的计算公式参考国标加标 GB/T 23986-2009 中 10.4，检测结果见表 2： 表 2 样品测试结果 取样量（g）水分含量（%）密度g/mL第一次（μg）第二次(μ g)平均值（μg）VOC 含量（g/L） 样品 10.9909   38.19   1.2413316.98 13076.0313196.5131.44 样品 20.984612822.79 12966.7112894.7530.92