焦油洗油中苯、甲苯、二甲苯、萘检测方案(气相色谱仪)

【仪电分析】洗油中三苯含量的测定-气相色谱法 在焦炉制气的净化过程中，降低煤气中苯含量，是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定，通常采用分馏法和结晶法，由于其分析时间长，易产生二次环境污染等缺点，已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油萘含量的测定》，适用于洗油中三苯、萘含量的测定。 一、方法原理 根据烷烃对试样中杂质不溶解而对被测组分有较大的溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除去杂质，将萃取物在色谱柱上分离，在保证被测组分和萃取剂的相对分离度>1.5的条件下以峰面积外标法进行定量。 二、主要仪器及试剂 a. GC128气相色谱仪，填充柱进样器， FID 检测器； b. 阿匹松L填充柱，3m×3mm； c. SF3000 色谱工作站软件； d. 苯、甲苯、二甲苯标样：5mg/mL，使用前用十二烷稀释至合适浓度； e. 十一烷或者十二烷(纯度≥98%)。 三、实验方法 3.1样品制备 3.1.1萃取法 第一次萃取：称取混合均匀的洗油试样1.5g左右，精确至0.1mg，置于高型称量瓶中，加入4mL萃取剂，80度加热2-3min，边加热边搅拌，静置冷却至室温后，将萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中，盖严。 第二次萃取：取4mL烷烃萃取剂注入盛有残渣的高型称量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。 第三次萃取：与上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液重量，盖严，摇匀备用。 3.1.2稀释法 萃取方法对于用户及仪器设备均有一定要求，综合考虑到用户实际情况，改为稀释的方法进行前处理。准确称取约 1g 洗油试样，精确至 0.1mg， 置于 10mL 具塞玻璃瓶中。准确加入约 5g 稀释剂，记录两次称重数据，摇匀后静置10min 左右，转移上层稍清液体于样品瓶中，取 0.4uL用于气相色谱分析。 3.2气相色谱参考条件 进样器：250℃； 柱温：190℃； 检测室温度：250℃； 柱流量：30ml/min； 氢气：空气=30：300。 四、实验谱图 4，1 标样色谱图 图1苯、甲苯、二甲苯混合标样色谱图 4.2实际样品色谱图 图2用户富油样品色谱图 实际贫油样品中计算得到三苯含量为0.33%。 【仪电分析】洗油中三苯含量的测定-气相色谱法在焦炉制气的净化过程中，降低煤气中苯含量，是生产管理的重要指标。焦油洗油中苯的测定，通常采用分馏法和结晶法，由于其分析时间长，易产生二次环境污染等缺点，已不能满足煤气工业发展需求。本方案参考标准YB/T 5078-2001《煤焦油 萘含量的测定》，适用于洗油中三苯、萘含量的测定。一、方法原理根据烷烃对试样中杂质不溶解而对被测组分有较大的溶解能力，从而以烷烃为萃取剂除去杂质，将萃取物在色谱柱上分离，在保证被测组分和萃取剂的相对分离度>1.5的条件下以峰面积外标法进行定量。二、主要仪器及试剂a. GC128气相色谱仪，填充柱进样器，FID检测器；b. 阿匹松L填充柱，3m×3mm；c. SF3000色谱工作站软件；d. 苯、甲苯、二甲苯标样：5mg/mL，使用前用十二烷稀释至合适浓度；e. 十一烷或者十二烷（纯度＞98%）。三、实验方法3.1 样品制备3.1.1 萃取法第一次萃取：称取混合均匀的洗油试样1.5g左右，精确至0.1mg，置于高型称量瓶中，加入4mL萃取剂，80度加热2-3min，边加热边搅拌，静置冷却至室温后，将萃取液倒入另一已知重量的高型称量瓶中，盖严。第二次萃取：取4mL烷烃萃取剂注入盛有残渣的高型称量瓶中，按第一次萃取方法进行第二次萃取，将第二次萃取液并入第一次萃取液中，盖严。第三次萃取：与上述方法相同进行第三次萃取，将第三次萃取液并入上两次萃取液中，并称取萃取液重量，盖严，摇匀备用。3.1.2 稀释法萃取方法对于用户及仪器设备均有一定要求，综合考虑到用户实际情况，改为稀释的方法进行前处理。准确称取约1g洗油试样，精确至0.1mg，置于10mL具塞玻璃瓶中。准确加入约5g稀释剂，记录两次称重数据，摇匀后静置10min左右，转移上层稍清液体于样品瓶中，取0.4μL用于气相色谱分析。3.2 气相色谱参考条件进样器：250℃；                 柱温：190℃；                      检测室温度：250℃；柱流量：30ml/min；             氢气：空气=30：300。四、实验谱图‍4.1 标样色谱图图1. 苯、甲苯、二甲苯混合标样色谱图4.2 实际样品色谱图图2. 用户富油样品色谱图实际贫油样品中计算得到三苯含量为0.33%。