涂料中水分检测方案(色谱检测器)

【仪电分析】涂料中水分含量的测定 《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》即将正式实行，按照附录A中要求，水分的测定不再采用卡尔·费休法。本实验采用毛细管色谱柱分离，带仪电分析新型微量热导检测器的气相色谱仪测定涂料中的水分含量。 1、 方法原理 试样采用稀释剂(二甲基甲酰胺 ， DMF)稀释后，超声混匀，离心使其沉淀后，用微量注射器吸取1pL上层清液，注入气相色谱仪测定，根据保留时间定性，内标法定量。 2、 主要仪器和试剂 1)气相色谱仪：GC128气相色谱仪上海仪电分析仪器有限公司； 2)热导检测器： GC127TCD； 3)色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25mx0.53mm×10pm； 4)配样瓶：具盖10mL玻璃瓶； 5)天平：万分之一； 6)稀释溶剂：二甲基甲酰胺(纯度≥99%)，经分子筛干燥； 7)内标物：异丙醇(纯度≥99%)，经分子筛干燥。 仪电分析 1)进样口温度：230℃； 2)柱温：100℃(2min)→20℃/min→180℃(3min)→30℃/min→200℃(5min)； 3)检测器温度：230℃； 4)载气：氢气，流速6.0 mL/min ； 5)分流比：5.0； 6)桥电流：140mA。 1. 测试水的相对响应因子 水分标准样品测试结果如图1，两次平行实验结果如表1，取两次测试结果的平均相对响应因子的均值为1.354。 表1相对响应因子计算 序号 水峰面积 (pV.s) 内标峰面积(uV.s) 水分含量 (g) 内标含量 (g) 相对响 应因子 平均响 应因子 1 362635.5 256546.5 0.2089 0.1992 1.348 1.354 2 358938.4 251563.6 1.361 图1水分标准样品测试图谱 4.2某品牌水性涂料水分含量测试 称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物于配样瓶中，精确至0.1mg，记录试样的质量和内标物的质量，再加入5mL稀释溶剂(稀释溶剂体积可根据样品状态调整)，密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶15min ，放置5min ，使其沉淀。用微量注射器吸取配样瓶中的1uL上层清液注入色谱仪中，记录色谱图。 某品牌水性涂料测试图谱如图2所示，水分含量计算结果如表2， 图2某品牌水性涂料测试图谱 表2某品牌水性涂料水分含量计算 序号 水峰面积 (uV.s) 内标峰面积 (uV.s) 内标含量 (g) 相对响应因子 取样量 (g) 水分含量 (%) 平均水分 含量(%) 1 352356.8 223054.3 0.1998 1.354 0.6102 38.20 38.19 2 364944.1 231151.2 38.18 仪电分析 【仪电分析】涂料中水分含量的测定 《GB 18581-2020 木器涂料中有害物质限量》及《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料 中有害物质限量》即将正式实行，按照附录A中要求，水分的测定不再采用卡尔·费休法。本 实验采用毛细管色谱柱分离，带仪电分析新型微量热导检测器的气相色谱仪测定涂料中的水 分含量。   1、     方法原理 试样采用稀释剂（二甲基甲酰胺，DMF）稀释后，超声混匀，离心使其沉淀后，用微 量注射器吸取1 μL上层清液，注入气相色谱仪测定，根据保留时间定性，内标法定量。   2、     主要仪器和试剂 1）气相色谱仪：GC128 气相色谱仪 上海仪电分析仪器有限公司；2）热导检测器：GC127TCD；3）色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m×0.53mm×10μm；4）配样瓶：具盖10mL玻璃瓶；5）天平：万分之一；6）稀释溶剂：二甲基甲酰胺（纯度≥99%），经分子筛干燥；7）内标物：异丙醇（纯度≥99%），经分子筛干燥。 3、     色谱条件 1）进样口温度：230℃；2）柱温：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；3）检测器温度：230℃；4）载气：氢气，流速6.0 mL/min；5）分流比：5.0；6）桥电流：140mA。    4、     样品测试 1. 测试水的相对响应因子水分标准样品测试结果如图1，两次平行实验结果如表1，取两次测试结果的平均相对 响应因子的均值为1.354。表1 相对响应因子计算   序号 水峰面积 （μV·s） 内标峰面积 （μV·s） 水分含量 （g） 内标含量 （g） 相对响 应因子 平均响 应因子1362635.5256546.5 0.2089 0.19921.348 1.3542358938.4251563.61.361图1 水分标准样品测试图谱  4.2 某品牌水性涂料水分含量测试称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的内标物于配样瓶中，精确至0.1mg，记录试样的质量和内标物的质量，再加入5mL稀释溶剂（稀释溶剂体积可根据样品 状态调整），密封配样瓶并摇匀。同时准备一个不加试样的内标物和稀释溶剂混合液做为空 白样。用力摇动或超声装有试样的配样瓶15min，放置5min，使其沉淀。用微量注射器吸 取配样瓶中的1μL上层清液注入色谱仪中，记录色谱图。           某品牌水性涂料测试图谱如图2所示，水分含量计算结果如表2，  图2 某品牌水性涂料测试图谱 表2 某品牌水性涂料水分含量计算   序号 水峰面积 （μV·s） 内标峰面积 （μV·s） 内标含量 （g） 相对响应 因子 取样量 （g） 水分含量 （%） 平均水分 含量（%）1352356.8223054.3  0.1998  1.354  0.610238.20  38.19 2 364944.1 231151.2 38.18