水性涂料中水分检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA20-278Excellence in Science Excellence in ScienceGC-169 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 气相色谱法测定水性涂料中水分含量 GC-169 摘要：本文建立了气相色谱法测定水性涂料中水分含量的分析方法。涂料样品经无水甲醇稀释后，用气相色谱仪进行定性定量分析。水分在10~100 mg/mL浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数在0.999以上；对20、50、70mg/mL 水平的标准溶液重复进样6针，水分的保留时间、峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差均小于0.1%和5.0%，重复性良好；平行处理6份加标浓度为0.1 g/g的样品，水分加标回收率在91.04%~99.50%之间，加标回收的相对标准偏差 RSD 值为3.0%，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为水性涂料中水分含量的分析提供很好的参考。 关键词：气相色谱法 水 涂料 随着人们对环境及健康的日益重视，环保型水性涂料越来越受到人们的青睐，水性涂料中的挥发性有机物(VOC)的含量也受到广泛的关注。目前，水性涂料中挥发性有机物含量测定方法不少，但主要采取测定方法是将总挥发含量减去水分含量后，而计算得出的 VOC 含量。在 VOC 或 TVOC 含量测定的过程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的测 定，涂料固含量及密度的测定偏差较小，而水分测定对于 VOC含量测定结果影响最大，约有70%的偏差贡献，可见水分含量的测定对于 VOC 含量来说是很关键的。 本文依据标准 GB 24409-2020附录A，采用GC-TCD 建立了水分含量的分析方法；本方法操作简单方便，可有效的监控涂料中水分的含量。 实验部分 1.1仪器 岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro， TCD 检测器 1.2分析条件 气相色谱条件： 分流比：50：1 色谱柱： SH-Rt-Q-BOND， 30m×0.53mm×20 um 流量控制：恒线速度 进样口温度：200℃ TCD条件： 载气流速：5 mL/min TCD 温度：230℃ 升温程序：120℃(2min)3_30℃/min_230℃(3min) 电流：80mA 尾吹流量：10.0ml/min 1.3标准溶液的配制 取超纯水，以无水甲醇作为稀释溶剂，以无水异丙醇为内标。取5个10ml的容量瓶，分别加0.1、0.2、0.5、0.7、1g的水于各容量瓶，再各加入100 uL的异丙醇，定容至刻度，摇匀。各取1mL于1.5mL 进样瓶中，上机分析。 1.4样品前处理方法 精密称取供试品约1g(精确到0.001 g) 至10 ml容量瓶， 加入100uL的异丙醇，用无水甲醇定容，涡旋震荡使其均匀，使用0.45 um 有机系滤膜过滤，上机分析。 结果与讨论 2.1标准品色普图 图1水分及内标异丙醇标准品色谱图((50mg/mL) 表1 化合物的中英文名称、CAS号和保留时间 No. 化合物名称 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 1 水 water 7732-18-5 1.653 2 异丙醇 isopropyl alcohol 67-63-0 4.427 2.2标准曲线 按照1.3配制成各浓度标准溶液，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制内标标准曲线，所得校准曲线线性关系良好，线性相关系数大于0.999。曲线结果如图2所示，线性方程及相关系数见表2。 图2标准曲线 表2校准曲线相关系数(r)、检出限(LOD)、定量限(LOQ) 序号 名称 相关系数r 检测限(mg/mL) 定量限(mg/mL) 1 水 0.9994 3.91 13.05 2.3重复性实验 按照1.3步骤配制20、50、70 mg/ml 三个浓度标准溶液，连续进样6次，考察分析法法水分保留时间和峰面积与内标峰面积比的重复性，水分保留时间的 RSD 值小于0.1%和峰面积与内标峰面积比的 RSD 值小于 5.0%，方法重复性良好，仪器精密度良好。结果见表3。 表3 重复性测试结果(n=6) 名称 水 RSD% (20mg/mL) RSD%%(50 mg/mL) RSD%(70mg/mL) R.T. Area rate R.T. Area rate R.T. Area rate 0.031 3.95 0.091 9.28 0.246 3.99 2.4加标回0收实验 按照1.4步骤中制备样品和加标样品，6次平行加标回收实验结果如表4所示，水分加标回收率在91.04%~99.50%之间，6次平行加标回收的相对标准偏差 RSD 值为 3.0%。 表4加标回收实验结果 No. 称样量(g) 内标量(uL) 加标质量(g) 加标样品中水分质量(g) 样品中水分质量(g) 加标回收率(%) 平行1 0.9988 100 0.1 0.5494 0.4499 99.50 平行2 1.0021 100 0.1 0.5488 0.4514 97.43 平行3 1.0101 100 0.1 0.5501 0.4550 95.14 平行4 1.0099 100 0.1 0.5459 0.4549 91.04 平行5 0.9991 100 0.1 0.5454 0.4500 95.38 平行6 0.9854 100 0.1 0.5383 0.4438 94.40 平均值 0.5463 0.4508 95.48 RSD (%) 0.8021 0.9102 3.0 结论 本文利用GC-TCD， 建立了一种简便、快速、准确的测定水性涂料中水分含量的分析方法。该方法采用内标法定量，在10-100 mg/mL的浓度范围内，水分线性相关系数在0.999 以上，线性良好。对20、50、70 mg/mL水平的标准溶液重复进样6针，水分的保留时间和峰面积与内标峰面积比的相对标准偏差 RSD 值小于0.1%和5.0%，重复性良好；平行处理6份加标浓度为0.1 g/g 的样品，水分加标回收率在91.04%~99.50%之间，加标回收的相对标准偏差 RSD 值为3.0%，回收及精密度良好。该方法操作简捷，为水性涂料中水分含量的分析提供很好的参考。 岛津应用云 随着人们对环境及健康的日益重视，环保型水性涂料越来越受到人们的青睐，水性涂料中的挥发性有机物（VOC）的含量也受到广泛的关注。目前，水性涂料中挥发性有机物含量测定方法不少，但主要采取测定方法是将总挥发含量减去水分含量后，而计算得出的VOC含量。在VOC或TVOC含量测定的过程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的测定，涂料固含量及密度的测定偏差较小，而水分测定对于VOC含量测定结果影响最大，约有70%的偏差贡献，可见水分含量的测定对于VOC含量来说是很关键的。本文依据标准GB 24409-2020 附录A，采用GC-TCD建立了水分含量的分析方法；本方法操作简单方便，可有效的监控涂料中水分的含量。