复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量检测方案(自动电位滴定)

T-635-202107IGAS T-635-202107SInEO新仪 IGAS 电位滴定法测定复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量 1前言 复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。该方案主要是检测其氯化物的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，复合银电极。 2.2试剂 硝酸银滴定液溶液(0.1mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 氯化物含量的测定： 1)氯化钾：准确确取 0.3gA包样品(精确至0.0001g)；置于滴定杯中，加50mL去离子水，放于滴定台开启搅拌，使其完全溶解，用标定的c(AgNO3)=0.1 mol/L 滴定至突跃终点，记下终点体积。 2)氯化钠：称取B包样品，测定过程与上述步骤一致，滴定至电位突跃终点，记录滴定体积。 3.2参数设置 滴定模式：：动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： Imv 补液速度： 7 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 6mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 20s 电位突跃量： 200 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 1.氯化钾含量 样品名称 c(AgNO3)(mol/L) 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 20210514A包 0.1023 0.2609 9.840 0.02 28.600 28.690 0.8083 0.2672 10.011 28.516 20210515A包 0.3057 11.589 28.953 0.2546 10.154 30.208 30.302 0.3975 0.2512 10.007 30.312 20210516A包 0.3306 13.056 30.081 0.20400 21.218 30.991 30.795 0.7489 0.20280 20.393 30.542 0.20468 20.280 30.858 2.氯化钠含量 样品名称 c(AgNO3)(mol/L) 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 20210514B包 0.1023 0.2703 9.678 0.02 21.350 20.972 1.628 0.2720 9.520 20.880 0.3129 10.762 20.868 20210515B包 0.2052 7.142 20.750 20.769 0.6789 0.2563 8.988 20.919 0.2691 9.310 20.639 20210516B包 0.2915 10.523 21.541 21.677 0.5493 0.2866 10.452 21.761 0.2941 10.710 21.730 计算公式： 式中： m是称取试样的质量，单位g； Vi是消耗滴定剂的量，单位mL； Vo是空白体积，单位mL； c 是标定的硝酸银的浓度，单位是mol/L； M是1mL0.1mol/L 硝酸银对应的氯化钾的质量是7.455、对应的氯化钠内质量是5.844mg 4.2图普 4.3 结论 用 T960全自动电位滴定仪测定复方聚乙二醇电解质散中氯化物的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内， T960 全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 1 前言复方聚乙二醇电解质散为复方制剂，主要是用于大肠内窥镜检查和大肠手术前处置时的肠道内容物的清除。其组成为聚乙二醇4000、无水硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸氢钠。该方案主要是检测其氯化物的含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，复合银电极。2.2 试剂硝酸银滴定液溶液（0.1mol/L）。