阿司帕坦中有效成分含量检测方案(自动电位滴定)

T-637-202108 电位滴定法测定阿司帕坦的含量 1前言 阿斯巴坦(C14H18N2O50)，学名为阿斯巴坦，是一种非碳水化合物的人造甜味剂，用作甜味剂不会引起血糖的明显升高，因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物，可以起到降低血糖的效果，但是有研究表明，摄入过多会有脑神经异常、脑肿瘤等风险。该方案是利用T960 全自动电位滴定仪，通过高氯酸非水滴定来测定该药品有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪，复合PH电极。 2.2试剂 高氯酸标准溶液(0.1mol/L)，冰醋酸，无水甲酸。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)准确称取0.15g(精确至 0.0001g)邻苯二甲酸氢钾基准试剂，置于干燥的滴定杯中，加入50mL冰醋酸溶液，温热搅拌使其完全溶解，置于搅拌台上，插入电极，用高氯酸滴定液滴定至电位突越终点，记录滴定体积，重复三次，同时做空白滴定实验。计算滴定液的浓度。 (2)准确酥取试样0.25g(精确至0.0001g)置于干燥的滴定杯中，加入3mL甲酸和50 mL冰乙酸，开启搅拌20s， 保证试样完全溶解，插入电极，启动编辑好的方法用标定好的高氯酸滴定液滴定至电位突越终点，记下滴定体积，重复3次，同时做空白体积。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 1s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 7 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 300 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名称 样品编号 滴定液浓度(mol/L ) 取样量(g) 滴定体积Vi1：(mL ) 空白体积Vo(mL) 含量(%) 平均值(%) RSD(%) 阿司帕坦 1 0.1005 0.25245 8.224 0.06 95.650 95.592 0.114 2 0.25295 8.224 95.461 3 0.25485 8.303 95.666 计算公式： 式中： m 是称取试样的质量； Vi是消耗滴定剂的量； 29.43是 0.1 mol/L 高氯酸滴定液对应的 C14H18N2O50的质量，单位mg 4.2图谱 4.3结论 用 T960全自动电位滴定仪测定阿司帕坦的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，且RSD≤0.5%， T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 1 前言阿斯巴坦(C14H18N2O50），学名为阿斯巴坦，是一种非碳水化合物的人造甜味剂，用作甜味剂不会引起血糖的明显升高，因此主要用于制作糖尿病患者可食用的食物，可以起到降低血糖的效果，但是有研究表明，摄入过多会有脑神经异常、脑肿瘤等风险。该方案是利用T960全自动电位滴定仪，通过高氯酸非水滴定来测定该药品有效成分的含量，看其含量指标是否符合大批量生产要求。该方案实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，复合PH电极。2.2 试剂高氯酸标准溶液（0.1 mol/L），冰醋酸，无水甲酸。