化学药中主要物质含量分析检测方案

Manon海能能仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：盐酸雷尼替丁胶囊含量的测定(电位滴定法) ，1简介 盐酸雷尼替丁，化学名： N&rsquo；-甲基-N-[2-[[[5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃基]-甲基]硫代]乙基]-2-硝基-1，1-乙烯二胺盐酸盐。 分子式： C13H22N4O；S.HCI分子量：350.87。本品为胶囊剂，其容容物为类白色或淡黄色粉末。主要用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、反流性食管炎、卓-艾(Zollinger-Ellison)综合征及其他高胃酸分泌疾病。 盐酸雷尼替丁是抗溃疡药物中的组织胺 H2 受体拮抗剂，其含量测定见诸报道的有分光光度法，交流示波极谱法和反相 HPLC 测定法等。电位滴定法也可以用于测定盐酸雷尼替丁胶囊的含量，结果表明该方法快捷，简便，测定结果准确度高，是一种具有推广前景的分析方法。 2，参考文献及方法 《河北师范大学学报(自然科学版)》第26卷第5期2002年9月两点电位法测定盐酸雷尼替丁的含量。 含量测定：准确称取一定量盐酸雷尼替丁原料药或胶囊内容物，配制成1mmol/L含 0.1mol/L KNO3的溶液(以胶囊内容物配制成溶液时浓度可由药物标识量估计)，准确量取 100ml 溶液置于 200ml的烧杯中，以801型双盐乔饱和甘汞电极为参比电极，以处理过的银电极为指示电极，，以AgNO3标准溶液为滴定剂，在电磁搅拌下进行电位滴定。 3，实验仪器 O T860电位滴定仪 O银电极 O饱和双盐桥甘汞电极 15ml滴定管单元 ，D试剂 滴定剂：C(AgN03)=0.00942mol/L， 滴定剂的浓度用基准物质 NaCl 标定。 ○盐酸雷尼替丁胶囊(市售) 5，实验步骤 仪器准备，请参照说明书。 测定方法：取1粒胶囊，准确称取其内容物质量，溶于 50ml 容量瓶中，超声震荡放置5分钟后，滤掉不溶物。用移液管准确移取 5ml 滤液于滴定杯中，加入95ml 去离子水，以双盐桥饱和甘汞电极为参比电极，以处理过的银电极为指示电极，以 AgNO3标准溶液为滴定剂，在电磁搅拌下进行电位滴定。 6，测试结果 1)参数设定：常量滴定 O 终点数：1 O结束体积：15.000ml ○终点1突跃量：300.0 O 添加最小体积： 0.050ml O初次添加体积：3.000ml 2)实验数据： ○样品量： 5ml O空白体积：0.02ml O能硝酸银浓度：：10.00942mol/L 项目 样 V(ml) E’ E(mv) 1 5.061 112 298.3 2 5.080 112 274.7 3 5.074 112 283.2 平均体积： 5.052ml 3)曲线： 样品量5ml，终点体积：5.061ml。 O 样品量5ml， 终点体积：5.080ml。 7，实验结论： C(C13H22N403S.HCI)=9.5×10mol/L n(C13H22N403S.HCI)=4.76×10mol m(C13H22N4O3S.HCI)=0.1669g 盐酸雷尼替丁药品中的实际含量为82.50% --