硫代二丙腈中有效成分含量检测方案(自动电位滴定)

T-634-20217 电位滴定法测定硫代二丙腈的含量 1前言 硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中；也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，复合铂电极。 2.2试剂 溴酸钾-溴化钾滴定液溶液(0.1mol/L)、冰醋酸、浓盐酸。 3实验方法 3.1实验步骤 1.溴酸钾-溴化钾滴定液的配制及标定： 配制：准确称取 2.784g 溴酸钾和10g溴化钾，加入500mL去离子水溶解，定容至1000mL. 标定：用2mL移液管准确移取 2mL 溴酸钾-溴化钾溶液于滴定杯中，加入50mL去离子水，加入3mL浓盐酸，和5g碘化钾，溶解暗处静置5min ， 放于滴定台上，滴定至电位突越终点，记录滴定体积，同时做空白试验，计算其浓度。 2.硫代二丙青含量测定： 准确角称 0.2g试样(精确至0.0001g)，置于滴定杯中，加30mL冰醋酸溶解试样，再加入20mL的去离子水，加3mL浓盐酸，放于滴定台开启搅拌，使其完全混合均匀，用标定的溴酸钾-溴化钾滴定液滴定至突跃终点，记下终点体积。 3.2参数设置 滴定模式：动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 10s 预搅时间： 8s 电极平衡电位： 1mv 5 最小添加体积： 0.03mL 预滴定添加体积： 15mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 30s 电位突跃量： 150 预控mv值： 700 4结果与讨论 4.1实验结果 1.溴酸钾-溴化钾滴定液浓度的标定： 样品名称 硫代硫酸钠浓度mol/L) 取样量(mL ) 滴定体积V1(mL) 空白体本 Vo(mL) 浓度(mol/L ) 平均浓度(mol/L) RSD(%) 溴酸钾-溴化钾 0.1017 2 2.187 0.04 0.10917 0.1113 2.2129 2.219 0.11080 2.282 0.11401 2.硫代二丙腈含量的测定： 样品名称 c(溴酸钾-溴化钾)(mol/L) 取样量(g) 滴定体积Vi1(mL) 空白体积Vo(mL) 浓度(mol/L ) 平均浓度(mol/L) RSD(%) 硫代二丙 腈反应液 0.1113 0.1958 28.083 0.12 82.822 82.462 0.445 0.1904 27.074 82.098 0.1808 25.796 82.358 硫代二丙 腈原液 0.1845 26.692 83.522 83.514 0.1212 0.1550 22.413 83.409 0.1641 23.779 83.611 计算公式： 式中： m是称取试样的质量，单位g； Vi是消耗滴定剂的量，单位mL； Vo是空白体积，单位mL； c是滴定液的浓度 M是硫代二丙腈的相对分子质量 4.2图谱 4.3结论 用 T960全自动电位滴定仪测定硫代二丙腈的含量的结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，且RSD≤0.5%， T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。 1 前言硫代丙二腈又叫硫代二丙腈，是一种有机中间体，可用于制备硫代二丙酸，可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中；也可用于合成橡胶和聚烯烃树脂。其含量对其品质有非常重要的意义。该方案通过溴酸钾-溴化钾滴定其含量，该方案的优点是实验流程简单，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测该类药品含量的不错选择。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，复合铂电极。2.2 试剂溴酸钾-溴化钾滴定液溶液（0.1 mol/L）、冰醋酸、浓盐酸。