乳糖中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

T-036-202009 容量法测定乳糖中水分含量 1前言 乳糖中的水分是乳糖的重要指标之一。该方法依据 GB 25595-2018和 GB 5009.3-2006 ，采用甲醇-甲酰胺作为溶剂，测量结果重复性良好，符合乳糖的正常水分要求，并且方便快捷，易于操作，完全满足乳糖水分测定需求。 2仪器与设备 2.1仪器 T930全自动水分滴定仪，双铂电极， 5mL滴定单元。 2.2试剂 卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇(90%-100%)，)1，含有2-甲基咪唑(1%-5%)，液化二氧化硫(1%-5%)} 3实验方法 3.1实验步骤 通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇和甲酰胺(3：1)40mL于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，根据样品消耗滴定液的体积选择进样量，迅速加入试样，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分含量 3.2仪器参数 搅拌速度：35% 终点：130mv 控制区：400mv 漂移值： 50ug/min 混合时间：视样品溶解情况而定 终止类型：相对漂移停止 开始加液速率：较慢 结束体积：10mL 最大加液速率：5mL/min 最小加液速率：80uL/min 4结果与讨论 4.1实验结果 样品编号 滴定剂浓度(mol/L) 样品称量(g) 滴定体积(mL ) 水分(%) 水分平均值(%) 1 3.90 0.15225 2.150 5.403 5.33 2 0.16868 2.332 5.297 3 0.16160 2.234 5.290 计算公式： 式中： X --为样品水分含量(%)； V --为滴定样品时消耗的滴定液体积(mL)； m --为样品称样量(g)； T --为滴定液的浓度(mg/mL)。 4.2结论和讨论 用全自动水分仪测定乳糖的水分，数据重复性良好，仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果，减少人为引起的误差，具有快速、简单等特点。 ( 参考文献 ) ( [1]GB 25595-2018食品国家安全标准乳糖[S]. ) [1]GB 5009.3-2006 食品国家安全标准食品中水分测定[S]. 注意事项 1)搅拌时间的设定，根据样品溶解的状态，溶解较慢的话，适当的加长搅拌的时间； 2)加入样品要迅速用封口塞封住滴定杯的口，防止空气中的水分进入，影响实验结果 -- -- 1 前言1 前言乳糖中的水分是乳糖的重要指标之一。该方法依据GB 25595-2018和GB 5009.3-2006，采用甲醇-甲酰胺作为溶剂，测量结果重复性良好，符合乳糖的正常水分要求，并且方便快捷，易于操作，完全满足乳糖水分测定需求。2 仪器与设备2.1 仪器T930全自动水分滴定仪，双铂电极，5mL滴定单元。2.2 试剂卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇（90%-100%），含有2-甲基咪唑（1%-5%），液化二氧化硫（1%-5%）}