尿基、硝基化肥中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

T-037-202009 容量法测定尿基、硝基化肥中水分含量 i前言 肥料的水分是肥料一个重要的质量标准，水分直接关系到颗粒的物理形态和物料之间的活跃程度，颗粒好可以提高利用率，物料之间活跃低可以使物理状态保持保存时间长。若水分不合格则会导致复混肥料颗粒易碎、易化，影响肥料的颗粒度，影响复混肥料的使用。 2仪器与设备 2.1仪器 T930全自动水分滴定仪，双铂电极， 5mL滴定单元。 2.2试剂 卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇(90%-100%)，含有2-甲基咪唑(1%-5%)，液化二氧化硫(1%-5%)} 3实验方法 3.1实验步骤 3.1.1样品前处理 用研钵将待测的肥料研磨成均匀的粉末状，以方便接下来实验可以更好地用乙醇萃取样品中的水分。 3.1.2实验操作 通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂乙醇50mL于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，迅速加入适量(样品量视样品水分含量高低而定)试样，立即盖好橡胶 塞，点击开始测定，用卡尔费.休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量，计算样品的水分 含量。 3.2仪器参数 搅拌速度：45% 终点：130mv 控制区： 300mv 漂移值：50ug/min 混合时间：120s 终止类型：延时3秒 开始加液速率：较慢 结束体积：10mL 最大加液速率：5mL/min 最小加液速率：80uL/min 4结果与讨论 4.1实验结果 尿基： 样品编号 滴定剂浓度(mol/L) 样品称量(g) 滴定体积(mL) 水分(%) 水分平均值(%) 1 4.81 1.04300 4.797 2.122 2.08 2 1.02078 4.435 2.073 3 1.00378 4.331 2.047 硝基： 样品编号 高锰酸钾浓度 (mol/L) 样品称量(g) 滴定体积(mL) 水分(%) 水分平均值(%) 1 4.81 1.04965 1.336 0.603 0.602 2 1.04030 1.284 0.594 3 1.05583 1.336 0.609 计算公式： 式中： X --为样品水分含量(%)； V --为滴定样品时消耗的滴定液体本(mL)； m --为样品称样量(g)； T --为滴定液的浓度(mg/mL)。 4.2结论和讨论 用全自动水分仪测定硝基、尿基肥料的水分，数据重复性良好，仪器可自动控制滴定过程、判断终点、计算结果，减少人为引起的误差，具有快速、简单等特点。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 2441.3-2001尿素中水分的测定(卡尔费休法)[S]. -- -- 1 前言肥料的水分是肥料一个重要的质量标准，水分直接关系到颗粒的物理形态和物料之间的活跃程度，颗粒好可以提高利用率，物料之间活跃低可以使物理状态保持保存时间长。若水分不合格则会导致复混肥料颗粒易碎、易化，影响肥料的颗粒度，影响复混肥料的使用。2 仪器与设备 2.1 仪器T930全自动水分滴定仪，双铂电极，5mL滴定单元。2.2 试剂卡尔.费休滴定剂、乙醇溶剂[乙醇（90%-100%），含有2-甲基咪唑（1%-5%），液化二氧化硫（1%-5%）}