玉米中脂肪酸值检测方案(自动电位滴定)

T-038-201909 电位滴定法测定玉米中的脂肪酸值 1前言 粮食在储存过程中会发生一系列化学变化，主要是产生酸性物质，例如脂肪水解成脂肪酸、蛋白质分解为氨基酸等，所以根据酸值的变化可以有效地判断粮食的变化程度，确定粮食品质的好坏。玉米是我国常见的农作物之一，在玉米贮存过程中，通常将玉米脂肪酸值作为玉米贮藏品质判定的重要指标之一。本方法是根据GB/T 15684-2015和 GB/T 20570-2015的国家标准制定的电位滴定方法，相比于手工滴定的方法，该方法不用每次都通过判断终点的颜色来确定终点，进而减少了玉米提取液中颜色对滴定终点颜色判断的影响，使终点判断更为方便，既提高了工作效率，又保证了实验数据的重复性，使实验数据更加准确。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极， 10ml滴定管 2.2试剂 氢氧化钾-乙醇溶液(0.01mol/L)，中性无水乙醇。 3实验方法 3..11S实验步骤 3.1.1玉米面脂肪酸值测定 按照 GB/T20570-2015中A1.4操作步骤处理样品，取制备完毕的试样10g左右，准确至 0.01g，加入滴定杯中，用移液管加入 50ml无水乙醇，用封口膜封闭杯口，磁力搅拌 30min，静置1~2分钟，在玻璃漏斗上放入折叠式滤纸，弃去最初的几滴滤液，收集25ml 以上滤液放于滴定杯中，加盖备用。取滤液25ml， 加入50ml蒸馏水，用氢氧化钾-乙醇溶液(0.01mol/1)，滴定至终点。 3.1.2玉米旨脂肪酸值测定 按照 GB/T15684-2015中8.试样制备中操作步骤处理样品，取制备完毕的试样5g左右，准确至0.01g，加入离心管中，用移液管加入30ml无水乙醇，磁力搅拌1h， 离心机4000r/min 离心 5min ， 取 20ml上清液，补充30乙醇溶液，用氢氧化钾-乙醇溶液(0.01mol/l)，滴定至终点。 3.2仪器参数 4结果与讨论 4.15实验数据 4.1.1玉米面脂肪酸值 样品名称 滴定液浓度 (mol/L) 样品质量 (g) 取样量(mL) 滴定体积(mL) 脂肪酸值 (mg/100g) 脂肪酸值平均值 (mg/100g) 空白 0.0090 20.0158 0 0.620 / / 玉米面 25 7.683 69.86 70.30 25 7.642 69.45 25 7.860 71.61 4.1.2玉米指脂肪酸测定 样品名称 滴定液浓度 (mol/L) 样品质量 取样量 (mL) 滴定体 积(mL) 脂肪酸值(mg /100g) 脂肪酸值平均值 (mg/100g) 空白 0.0090 4.9691 0 0.409 / / 玉米糁 20 1.642 16.14 16.14 20 1.642 16.14 20 1.642 16.14 4.2计算公式 4.2.1玉米粉： 式中： Ax--脂肪酸值，以中和100g干物质试样中游离酸所需氢氧化钾毫克数，表示单位为毫克每百克(mg/100g)； V1--滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量， mL Vo--滴定空白时消耗氢氧化钾标准溶液的量， mL C--氢氧化钾标准溶液的浓度， mol/L m--样品的质量，g w--100g 样品中含水分的质量，g 4.2.2玉米参： Ax--脂肪酸值，以中和100g干物质试样中游离酸所需氢氧化钾毫克数，表示单位为毫克每百克(mg/100g)； V1--滴定样品时消耗氢氧化钾标准溶液的量， mL Vo--滴定空白时消耗氢氧化钾标准溶液的量， mL w--100g 样品中含水分的质量， g 8415--用氢氧化钾表示的常数，即56.1×1.5×100 4.3结论讨论 用电位滴定法检测玉米的脂肪酸值，操作简单，除去了颜色变化对终点判断的影响，使结果重复性更好，提升测量准确度的同时，更加的提升了工作效率。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 15684-2015 谷物研形制品脂肪酸值的测定.[S][2]GB/T 20570-2015玉米储存品质判断规则.[S] 注意事项 每个人对于第一次测定时颜色变化的判断是不同的，所以因此所判断的终点 pH值也是不尽相同的，就会导致实验在不同操作人之间存在着误差，选择一个合适的终点pH值对实验的结果准确性有重要意义。 -- -- 1 前言粮食在储存过程中会发生一系列化学变化，主要是产生酸性物质，例如脂肪水解成脂肪酸、蛋白质分解为氨基酸等，所以根据酸值的变化可以有效地判断粮食的变化程度，确定粮食品质的好坏。玉米是我国常见的农作物之一，在玉米贮存过程中，通常将玉米脂肪酸值作为玉米贮藏品质判定的重要指标之一。本方法是根据GB/T 15684-2015和GB/T 20570-2015的国家标准制定的电位滴定方法，相比于手工滴定的方法，该方法不用每次都通过判断终点的颜色来确定终点，进而减少了玉米提取液中颜色对滴定终点颜色判断的影响，使终点判断更为方便，既提高了工作效率，又保证了实验数据的重复性，使实验数据更加准确。2 仪器与试剂2.1 仪器T960全自动电位滴定仪，非水PH复合电极，10ml滴定管  2.2 试剂氢氧化钾-乙醇溶液（0.01mol/L），中性无水乙醇。