安慕希牛奶中氮（蛋白质）含量检测方案(电热消解仪)

      上海沛欧定氮仪和消化炉检测安慕希酸奶中的蛋白质含量      摘要：采用凯氏法测牛奶中的蛋白质含量是国标推荐方法。 关键词：沛欧全自动定氮仪、消化炉、牛奶蛋白质含量 引言：牛奶的质量是国人关注的焦点，牛奶中蛋白质含量是牛奶标准中硬性指标.在牛奶蛋白质含量问题上也发生了一系列问题，例：安徽阜阳的大头奶粉、石家庄的三聚氰胺等事件都是牛奶蛋白质含量不达标所引起的事件。为此我们使用沛欧全自动定氮仪SKD-1000（采用通用的颜色法判断、具有多项技术）红外石英辐射消化炉SKD-20S2.（获得绿色仪器奖和节能仪器奖）对牛奶进行蛋白质检测。 前言:按GB2009.5-2016食品安全国家标准 《食品中蛋白质的测定》要求测试  参考文献：GB2009.5-2016 原理：酸奶样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温下，把有机的细胞结构破坏，把氮元素氧化成硫酸铵，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热逸出氨气和水蒸气混合液，冷却流到反应杯内，同时用标准盐酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。计量消耗标准盐酸的体积即可计算酸奶中蛋白质含量。 仪器和设备：1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）3．万分之一天平（上海箐海仪器有限公司FA2104N）4．滴管移液器试剂、样品和标准品标准盐酸浓度：0.1298.mol/L40%的氢氧化钠2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的显色剂催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）蒸馏水样品为伊利安慕希酸奶20200405A12   00：15：35  26，标称蛋白质含量3.1%(g)。操作条件和程序：1，把酸奶用滴定管减重移入消化管内共5个样品，再放入5克催化剂和９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关（前三个阶段水流要大，使释放出大量废气能及时排除。第四阶段水流开小以避免酸雾排出）消化炉温度-时间曲线设置：135度（20分钟）--190度（25分钟）---350度（5分钟）----400度（70分钟）。消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。定氮仪设置：加稀释液40ml、碱45ml、硼酸和显色剂加110ml(仪器固定设置）蒸馏方式：定容（6分钟）、蒸馏功率（1500W)、加碱方式：间歇式输入5个样品的编号、重量、标准酸浓度、系数（系数6.38，硫酸氨系数1） 计算蛋白质含量计算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m氮含量计算公式y%=1.401(v-v0)c/mx%---------蛋白质含量y%---------氮含量v--------消耗标准酸体积（ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准酸浓度（mol/L)m--------样品质量(ｇ)质控品采用烘干的分析纯（99%）硫酸氨，硫酸铵理论含氮量21.21%酸奶544.2185  酸奶553.9482  酸奶564.6263   酸奶574.6760酸奶584.8397硫酸氨0.0683克消耗标准酸（ml)12.15511.53413.14913.52514.2057.914蛋白质含量(%)3.34313.38903.30863.35583.4049-----------含氮量(%)---------------------------------------21.0711空白消耗标准酸体积（ul)155155155155155115 分析:本次测试数据符合要求 附：5009.5-2016 《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》 注意事项：酸奶在取样时注意均匀性，在消化样品时，尤其是含糖、油脂的样品容易起泡产生样品挂壁，这时消化炉要有程序升温功能，孔间温差要小，避免样品温差所产生的升温不协调而使样品挂壁。定氮仪要有足够大的蒸馏功率，以便尽可能蒸馏出氨气，提升回收率。如果全自动定氮仪则采用颜色法终点判断的方法，保障数据准确性和仪器的线性度。