乳制品中蛋白质检测方案

阴离子Dionex 应用注解 AN37奶制品中I-的测定 样品基体：奶制品 仪器： DX-500色谱仪 GP40梯度泵 LC25或LC30 ED40电化学检测器 EO1淋洗液组织分配器或淋洗液脱气系统 AS3500自动进样器 Peaknet 工作站Whatman 2V Filters，185mm (whatman) OnGuardRP前处理柱 试剂和标准： 去离子水 17.8MQ·cm以上 浓硝酸 冰乙酸 KV 色谱条件： 柱： IonPac AS11，，4×250mm； AG11，4X50mm 压力：6.5Mpa(950psi) 脱气间隔：：10min 进样体积：50uL 定量环体积：100uL 淋洗液：50mM HNO3 流速：：1.5mL/min 检测器：脉冲安培， Ag工作2， Ag/AgCl参比电极 波形选择 时间电位(V) 积分 0.00+0.1 0.20+0.1开始 0.90+0.11结束 0.91 -0.8 0.93 -0.3 1.0-0.3 采集频率：：：1Hz 背景：：7~20nC 温度：30℃ 自动进样器：循环时间11min 进样方式：满环进样 针高度：2mm 冲洗体积：400uL 样品制备： 建议在100mL烧杯中称取婴儿奶粉样品0.95g，加入10mL水溶解。加入2 mL3%乙酸后，混合；再再入8mL去离子水混合。将样品样过Whatman2V的膜进行过滤，测量滤液体积，并将5mL滤液通过OnGuardRP柱，收集此滤液并进样。如果滤液浑浊，则不能进样。 加入乙酸，用于沉淀蛋白质；通过OnGuard RP柱，用于除去脂肪，脂肪未 除尽，将会造成柱压增高，柱容量下降。 样品制备时，要采用最小的稀释体积，因为I-的浓度接近方法的检出限。经滤膜过滤后，样品体积范围11~14mL，同法处理标准，溶液体积在16~17mL之间。 分析结果： 柱： IonPac AG11， AS11， 4mm淋洗液：50mMHNO3流速：1.5mL/min进样体体：50uL检测器：脉冲安培电极：Ag样品A：4牛奶(2%脂肪)样品B：婴儿乳粉峰：1 81ug/L2 33 图1IC法，脉冲安培检测器分析奶制品中的I 图2 IC法，脉冲安培检测器分析奶制品中的I 声 明： IonPac为戴安公司注册商标，该色谱柱只配套于戴安公司离子色谱仪及出现于戴安公司及其子公司的应用文献中，未经戴安公司授权许可的引用均为违法，戴安公司对其言论不负任何责任。 Dionex China LTD.----