固体废弃物中元素检测方案(等离子体质谱)

固体废弃物中元素的ICP-TOF-MS分析 1实验部分 51.1 仪器与试剂 OptiMass 9500 型电感耦合等离子体飞行时间质谱仪，超纯水仪，分析天平，温控电热板，粉碎机，聚四氟乙烯罐，烘箱，容量瓶。 硝酸，高氯酸，过氧化氢，均为优级纯。 Mg、Al、K、Ca、Fe、Ti、Sr、P元素混合标准溶液(1000mg/L)，使用时采用1%硝酸水溶液稀释至所需浓度；高纯氩气。 1.2 仪器条件 表1仪器条件 Cal Curve Type Linear Least Squares Sample Introduction Manual SmartGate Ranges ( 10-21)，(31.5-33)，(39.5-42)，(79-81) Acquisition Time 5 Replicates 3 Sample Intro Time 30 Sample Pump Speed 10 Flush Pump Speed 30 Flush Time 10 Rinse Time 10 Rinse Pump Speed 10 Torch X position(mm) 8 Torch Y position (mm) -0.1 Torch Z position(mm) -0.2 Gasbox nebulizer flow (I/min) 0.9 Gasbox plasma flow (I/min) 10 Gasbox auxiliary flow (I/min) 0.5 Generator set power (W) 1200 Skimmer (V) -1500 Extraction (V) -1400 Z1 (V) -900 Y Mean (V) -250 Y Deflection (V) -2 Z Lens Mean (V) -1000 东西分析 Z Lens Deflection (V) -30 Lens Body (V) -160 Fill(V) -30 Fill Bias (V) 0 Fill Grid (V) -13 Pushout Grid (V) -380 Pushout Plate (V) 690 Blanker (V) 150 Reflectron (V) 700 Multiplier Gain (V) 2500 Detector Time C0 Work (ns) -825.805 Detector Time C1 Work 2011.47 Blanker Time C0 (ns) 153.87 Blanker Time C1 245.324 1.3标准溶液的配制 分别准确移取 250pLMg、Al、K、Ca、Fe、Ti、Sr、P元素1000pg/mL母液于50mL容量瓶中，加入0.5mL 浓硝酸，用水定容至刻度摇匀，即配成Mg、Al、K、Ca、Fe、Ti、Sr、P元素浓度为 5pg/mL的标准中间溶液；分别取适量多元素标准中间液于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度稀释至所需浓度摇匀备用。 表2标准使用溶液浓度 序号 元素 标准系列溶液液度pg/L 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 1 Mg 0 10 20 50 100 200 2 Al 0 10 20 50 100 200 3 K 0 10 20 50 100 200 4 Ca 0 10 20 50 100 200 5 Fe 0 10 20 50 100 200 6 Ti 0 10 20 50 100 200 7 Sr 0 10 20 50 100 200 8 P 0 10 20 50 100 200 1.4 样品处理 准确称量0.25g(精确至0.1mg)样品于聚四氟乙烯罐中，加入5mL农硝酸浸泡过夜，加入2mL过氧化氢，置于烘箱中160℃恒温加热4h，冷却至室温，加入2mL高氯酸，电热板上加热赶至近干，加入2mL浓硝酸溶解，用去离子水少量多次洗涤后转移至25mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀，过滤，滤液稀释250倍待测。 2 实验结果 2.1 标准曲线 Mg(Mg24) Al(A127) 5380557- Conc=6.44731e-005*Resp+1.08919 Conc=4.5807e-005*Resp-4.46696 K(K39) Conc=0.00135028*Resp-20.0915 Conc=2.30206e-005*Resp-123.073 P(P31) Sr (Sr88) 124394- 6100690= Conc=3.92416e-005 *Resp+2.59923 Ti(Ti48) Fe (Fe54) 4748287- Concentration Conc=0.000870227*Resp-90.5235 表3元素线性方程及检测限 序号 元素 定量离子 线性方程 线性相关系数 检测限ng/mL 1 Mg 24 Conc = 6.44731e-005 * Resp + 1.08919 0.99905 0.08 2 Al 27 Conc=4.5807e-005 * Resp-4.46696 0.99856 0.047 3 K 39 Conc = 2.30206e-005 *Resp -123.073 0.99304 15.2 4 Ca 44 Conc = 0.00135028*Resp-20.0915 0.99688 6.0 5 Fe 54 Conc=0.000870227 * Resp -90.5235 0.99532 2.5 6 Ti 48 Conc= 5.04944e-005 * Resp + 2.2379 0.99875 0.06 7 Sr 88 Conc=3.92416e-005* Resp + 2.59923 0.99888 0.008 8 P 31 Conc = 0.00247621 * Resp-66.0249 0.99506 6.3 表4样品测定结果 单位：mg/kg 元素 Mg AI K Ca Fe Ti Sr P 品 样1 3145.1 35821.1 6093.8 9562.1 14064.2 344.2 236.8 207.3 样2 3849.4 35871.7 5897.7 22276.6 11371.0 440.1 251.8 183.5 样3 2237.0 32844.9 5369.9 7029.5 9912.6 340.3 279.5 96.0 样4 3316.7 26493.1 413.1 24215.0 30224.2 1061.7 729.0 347.4 68 图1 样品1局部放大谱图 -- -- 随着我国人们生活水平的不断提高，我国城镇固体废弃物正以惊人的数量逐日产生并且大量堆积，不仅对环境和居民身体健康造成巨大的危害，还会影响地区的可持续发展。本文建立了一种用ICP-TOF-MS分析固体废弃物中元素的方法，方法操作简单，结果准确。