饮用水中苯并（a）芘检测方案(气质联用仪)

饮用水中苯并(a)芘芘 GC-MS测定 1i设备与试剂 气质联用仪 GC-MS3100(北京东西分析仪器有限公司) 旋转蒸发仪，氮吹仪，微量注射器(10pL)， 分液漏斗(500mL) 苯并芘标准溶液(5pg/mL甲醇溶液，中国计量科学研究院)，环己烷(色谱纯) 无水硫酸钠(分析纯)，无水乙醇(优级纯) 2样品前处理 量取250mL 水样于500mL 分液漏斗中，加入50mL环己烷振摇，注意放气，充分振摇后静置 10min，弃掉水层，将环己烷层转移入100mL锥形瓶中，加入5g~10g无水硫酸钠进行干燥。转移入旋转蒸发仪中于70℃浓缩至约2mL ，然后转移至氮吹仪玻璃管中，浓缩至0.5mL， 冷却至室温，供上机分析。 3分析条件 色谱条件： Equity-5(30m×0.25mm×0.25pm)石英毛细管柱，柱前压：100KPa，不分流进样，进样量：1uL，60s 后打开分流阀，分流比：40：1，进样口温度：300℃，柱箱：100℃初始保持1min，然后以15℃/min升至295℃保持 10min。 质谱条件：EI源电子能量：70eV， 源原：200℃全扫描范围：45~280u，扫描周期：0.6s，溶剂延迟： 13min，采集时间：13~24min，选择离子扫描定量，监测离子：126，248，250，252. 定量离子：250，接口温度：300℃ 4分析结果 4.1标准曲线的绘制 取适量苯并芘标准溶液，分别配制成0.05，0.1，0.2， 0.5 pg/mL的标准系列溶液， 东西分析 分别取 1pL上机分析，以浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，如下图。 4.2样品谱图 图1苯并芘标样全扫描总离子流图 图2苯并芘标样全扫描质谱图 -TIC 图3苯苯芘标样SIM 扫描 TIC图 图4自来水水样SIM 扫描 TIC 图和定量离子(m/z250)MC图 东西分析 5结论 本文建立了饮用水中苯并(a)芘的 GC-MS分析方法，采用液液萃取法提取水中的苯并(a)芘并进行浓缩，处理方法简单、快速，选择离子扫描监测，外标法定量；该方法在测定浓度范围内线性关系良好，实验结果表明， GC-MS3100 可以满足其检测要求。 -- -- 本文建立了饮用水中苯并(a)芘的GC-MS分析方法，采用液液萃取法提取水中的苯并(a)芘并进行浓缩，处理方法简单、快速，选择离子扫描监测，外标法定量；该方法在测定浓度范围内线性关系良好，实验结果表明，GC-MS3100可以满足其检测要求。