水样中溴氰菊酯类检测方案(气质联用仪)

水中溴氰菊酯的 GC-MS测定 1仪器与试剂 GC-MS 3100 型气质联用仪，旋转蒸发仪， 250mL分液漏斗，溴氰菊酯标准物质，石油醚(沸程60℃~90℃)，无水硫酸钠，氯化钠。 2样品处理 取200mL水样于 250mL分液漏斗中，加入5.0g氯化钠，摇匀，用20mL石油醚分两次萃取，振荡萃取，静置分层后弃去水层，石油醚萃取液并如同一锥形瓶中，加无水硫酸钠脱水干燥；然后将萃取液转移入旋转蒸发仪中于60℃水浴中浓缩至 1mL，待上机分析。 3分析条件 色谱条件：Equity-5(30m×0.25mmx0.25um)石英毛细管柱，柱前压：100KPa，不分流进样，60s后打开分流阀和吹扫阀，2000s后关闭分流阀和吹扫阀；进样量：2uL，分流比：60：1，柱流量：1mL/min，汽化室：280℃，柱箱温度：60℃保持1min ， 然后以20℃/min 速率升至280℃保持20min。 质谱条件：离子源：200℃，全扫描定性，扫描质量数范围：45~550u，溶剂延迟：15min，采集结束时间：32min，扫描周期：0.7s，选择离子监测(SIM)扫描定量，监测离子为：93，172，174，181，251，255；微扫描宽度：1。 4分析结果 · -TIC 图1溴氰菊酯全扫描色谱图 Cyclopropanecarboxylic acid， 3-(2，2-dibromoethenyl)-2，2-dimethyl-. cyano(3-phenoxyphenyl)methyl ester，[1R-[1.alpha.(S*)，3.alpha.]- LibID：-1分子式：C22H19Br2NO3 分子量：503离子数量：243 图2溴氰菊酯质谱图及检索结果 图3溴氰菊酯标样 SIM 扫描色谱图 曲线点 含量 面积 1 0.5000 850801 2 1.0000 1654099 3 2.0000 3180171 4 3.0000 4940067 0.0 2000000.0 4000000.0 面积 图4 溴氰菊酯标准曲线 -- --