土壤样品中重金属有效态含量检测方案(ICP-AES)

EWAI东西分析 Cd-228.8020 土壤监测|ICP法测定土壤中重金属元素有效态含量 土壤是宝贵而有限的自然资源之一，重金属污染了的土壤，不但直接表现在引起土壤本身的理化、生物学性质发生变化，而且会通过土壤→植物→动物→人食物链最终进入人体，损害身体健康。土壤中的重金属元素，与其它常量元素相似，仅仅有一小部分是被植物吸收利用的，因而有必要就各元素的总量(全量)和有效部分，即土壤元素有效态加以区别。 土壤中重金属的有效态含量分析常常是采用某一浸提液对土壤中的重金属进行浸提，以浸提液中重金属的含量来分析重金属有效态的含量。常用的提取剂有中性的电解质， 如MgCl2、CaCl2；弱酸的缓冲溶液，如醋酸或草酸；；螯合试剂，如 EDTA、DTPA；还原性试剂，如NH2OH·HCI；氧化性试剂，如H2O2；以及强酸，如HCI、HNO3、HCIO4、HF。常用的分析仪器主要有AA、ICP-OES、ICP-MS等。 目前，我国土壤重金属有效态的标准方法法要有： 《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》((GB/T23739-2009))、《土壤检测第9部分土壤有效钼的测定》 (NY/T1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、 《森林土壤有效钼的测定》((LY/T1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t1260-1999)和《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等。 本文根据《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》((HJ804-2016)，利用ICP-7760HP 型电感耦合等离子体发射光谱仪建立土壤中铜(Cu)、钴(Co)、铅(Pb)、铁(Fe)、锰(Mn)锌(Zn)、镉(Cd)、镍(Ni)八种重金属元素有效态含量的方法，结果表明，该方法简单、.、可靠，可供相关人员参考。 实验原理 用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺 (DTPA-CaCI2-TEA)缓冲溶液浸提出土壤中的各种有效态元素，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量。 试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比。 仪器设备与试剂 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪； 三乙醇胺 (TEA)) 二乙烯三胺五乙酸 (DTPA)； 二水合氯化钙； 盐酸，，优级纯； 硝酸； Cu、Co、Pb、Fe、Mn、Zn、Cd、Ni单元素标准物质；土壤标准物质。 仪器条件 元素 波长(nm) RF功率(w) 载气流量(L/min) 辅气流量(L/min) 等离子气(L/min) PMT电压(V) Cd 228.8020 1000 0.80 0.00 13.4 200 Co 228.6160 Cu 324.7540 Fe 238.2040 Mn 257.6100 Ni 231.6040 Pb 220.3530 Zn 213.8560 样品前处理 配制浸提液 在烧杯中依次加入14.94 g三乙醇胺， 1.967 g二乙烯三胺五乙酸，1.470g二水合氯化钙，加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至800ml， 用盐酸溶液调整 pH值为7.3±0.2(用pH计测定)，车移至1000 ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。 制备试样 称取20.0g样品，置于100 ml 三角瓶。加入40.0 ml浸提液，将瓶塞盖紧。在20±2℃条件下，以160 r/min-200 r/min 的振荡频率振荡2h。将浸提液缓慢倒入离心管中，于离心机离心10 min， 上清液经中速定量滤纸过滤后于48h 内进行测定。 实验结果 标准曲线 按下表配置标准系列溶液，点燃等离子体后，设置工作参数，待仪器预热至各项指标稳定后开始依次对混合标准溶液进行测试。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线。 元素 Co [mg/L) Ci (mg/L) C2(mg/L) C3(mg/L) C4 (mg/L) Cs(mg/L) Cd 0.0000 0.0100 0.0200 0.0400 0.0800 0.1200 Co 0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 Cu 0.0000 0.2500 0.5000 1.0000 2.0000 4.0000 Fe 0.0000 5.0000 10.0000 20.0000 40.0000 80.0000 Mn 0.0000 2.0000 5.0000 10.0000 20.0000 30.0000 Ni 0.0000 0.0500 0.2500 0.5000 0.7500 1.0000 Pb 0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 5.0000 Zn 0.0000 0.2000 0.5000 1.0000 2.0000 4.0000 样品检测 按照标液测定相同的仪器条件和步骤，将样品导入仪器中进行测定，并按标准曲线计算样品的浓度。 检测结果 mg/kg 元素 检测结果 土壤标准物质含量 Cu 3.12 3.39±0.31 Co 0.569 0.601±0.0641 Pb 4.16 4.48±0.51 Fe 48.5 51.8±5.7 Mn 24.2 26.7±2.4 Zn 5.58 6.18±0.61 Cd 0.141 0.154±0.013 Ni 1.41 1.49±0.15 实验总结 本文参考《土壤8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》((HJ 804-2016)，利用ICP-7760HP型电感耦合等离子本发射光谱仪建立土壤中铜(Cu)、钴(Co)、铅(Pb)、铁(Fe)、锰(Mn)锌(Zn)、镉(Cd)、镍!((Ni)八种重金属元素有效态含量的方法，并以土壤标准物质对实验方法进行了考查，结果表明：该方法操作简便、结果准确，，可以满足检测需求。在实验过程中，需要注意的是：在样品前处理阶段，浸提液的PH 保证在7.3±0.2；浸提液与样品的比例保证在2：1(v/m)；实验温度严格控制在20±2℃；样品处理完后应在48小时内完成全部检测。 ICP-7760HP型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 东西分析又一款 ICP重磅产品； 样品中元素在全谱范围内同步采集，实现全谱直读； 检测时间短、氩气消耗少、运行成本低； 无需配置标准溶液，即可实现定性分析； 可先采集样品光谱信号，事后再追加分析元素。 第页共页 土壤是宝贵而有限的自然资源之一，重金属污染了的土壤，不但直接表现在引起土壤本身的理化、生物学性质发生变化，而且会通过土壤→植物→动物→人食物链最终进入人体，损害身体健康。土壤中的重金属元素，与其它常量元素相似，仅仅有一小部分是被植物吸收利用的，因而有必要就各元素的总量（全量）和有效部分，即土壤元素有效态加以区别。