土壤中铬的含量检测方案(原子吸收光谱)

东西分析 【解决方案】AA-7050 和 Savant AA 火焰-原子吸收分光光度计测定土壤中的铬 前言 铬是动植物所必需的微量元素之一，人和动物缺铬可引起动脉粥样硬化。铬对植物生长有刺激作用，可提高收获量。但如摄入铬过量，对人和动植物是有害的。 铬广泛存在于自然界，人为污染来源主要是工业含铬废气和废水的排放。近年来，工业迅猛发展，含铬废气、废液的排放、含铬固体废物大量堆放和倾倒，大量的铬不断向土壤中渗透，大气中的含铬飘尘也不断随雨水降落在土壤中，导致了土壤污染。通过植植、粮食、蔬菜、水果等生物富集作用间接影响人畜健康，引发癌症和其他疾病等。因此对土壤中铬的测定有重要意义。 原子吸收分光光度法测定土壤中的铬具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是 测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或石墨炉法进行测定。本文参照《HJ1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》对比了公司的 AA-7050 原子吸收分光光度计和 GBC 的 SavantAA 型原子吸收光谱仪在土壤中铬测定的效果，同时对 AA-7050 原子吸收分光光度计进行了连续100次进样测试。 实验部分 方法原理 用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。 仪器设备 AA-7050 原子吸收分光光度计 SavantAA 型原子吸收光谱仪 铬空心阴极灯 搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至100℃ 真空抽滤装置 pH计：精度为0.1pH单位 天平：感量为0.1 mg 尼龙筛：： 0.15 mm(100目) 一般实验室常用仪器和设备 样品处理 准确称取 5.0g(精确至0.01g)样品置于250ml烧杯中，加入50.0 ml碱性提取溶液，再加入400 mg氯化镁和 0.5 ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品 5 min 后，开启加热装置，加热搅拌至90℃~95℃，保持600 min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜抽滤，将滤液置于250 ml的烧杯中，用硝酸调节溶液 的 pH 值至7.5±0.5。将此溶液转移至100 ml 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，待测。 仪器分析条件 Savant AA AA-7050 元素 Cr Cr 测量波长/nm 357.90 nm 357.90 nm 灯电流/mA 5.00 mA 3.00mA 火焰类型 空气-乙炔 空气-乙炔 乙炔流量/L/min 2.5 2.2 标准工作曲线 图1AA-7050 和 Savant AA 原子吸收绘制的标准工作曲线 表1AA-7050和 Savant AA原子吸收土壤样品加标回收率测定结果 指标 仪器 方法检出限 mg/kg) 线性相 关系数 原样含量 (mg/kg) 加标量 (mg/kg) 样品加标 (mg/kg) 加标回收率 AA-7050 0.21 0.9993 未检出 19.99 18.69 93.5 SavantAA 0.24 0.9997 未检出 19.99 18.29 91.5 样品测试 采用 AA-7050 原子吸收分光光度计，进行了连续100次样品测试，并每测定10个样品进一个标准样品，对仪器的运行稳定性验证一次。测定样品信息及结果见表2和表3： 表2 100次样品测试样品信息表 Samp1样本编号： 送样人： 送样单位： 送样编号：送关日期：2020-07-02 采样日期：2020-07-02 稀释倍数：1.00 转换因子：1.00取样量：1.0000(-) 定容体体：1.00 住址： 联系电话：结果*：-0.0389(mg/L) 检测时间：2020-07-0209：01：38 Samp2 样本编号： 送样人： 送样单位： 送样编号： 送样日期：2020-07-02 采样日期：2020-07-02 稀释倍数：1.00 转换因子：1.00 取样量：1.0000(-) 定容体本：1.00 住址： 联系电话： 结果*：-0.0355(mg/L) 检测时间：2020-07-0209：02：00Samp3样本编号： 送样人： 送样单位： 送样编号：送样日期：2020-07-02 采样日期：2020-07-02 稀释倍数：1.00 转换因子：1.00取样量：1.0000(-) 定容体积：1.00 住址： 联系电话：结果*：-0.0355(mg/L) 检测时间：2020-07-0209：02：18 Samp99样本编号： 送样人： 送样单位： 送样编号：送样日期：2020-07-02 采样日期：2020-07-02 稀释倍数：1.00 转换因子：1.00取样量：1.0000(mg/L) 定容体体：1.00 住址： 联系电话：结果*：-0.0389(mg/L) 检测时间：2020-07-0209：28：09Samp100样本编号： 送样人： 送样单位： 送样编号：送样日期：2020-07-02 采样日期：2020-07-02 稀释倍数：1.00 转换因子：1.00取样量：1.0000() 定容体本：1.00 住址： 联系电话：结果*：0.5009(mg/L) 检测时间：2020-07-0209：28：18 Samp101 样本编号： 送样人： 送样单位： 送样编号： 送样日期：2020-07-02采样日期：2020-07-02 稀释倍数：1.00转换因子：1.00取样量：1.0000()定容体体：1.00 住址：联系电话：结果*：0.5076(n(mg/L)检测时间：2020-07-0209：28：35 表3样品分析结果 名称 次数 Abs.[峰高] 浓度(mg/L) SD RSD(%) 结果* 样品空白 1 -0.0003 2 -0.0003 3 -0.0005 Samp1 -0.0004 .一 0.0001 -31.4918 1 -0.0005 2 -0.0005 3 0.0001 -0.0003 -0.0389 0.0004 -128.5337 -0.0389 (mg/L) Samp2 1 -0.0001 0.0001 2 3 -0.0002 -0.0001 -0.0355 0.0001 -168.688 -0.0355 (mg/L) Samp3 1 -0.0005 2 0.0002 3 0 -0.0001 -0.0355 0.0004 -258.0156 -0.0355 (mg/L) Samp99 1 -0.0004 2 -0.0004 3 -0.0002 Samp100 -0.0003 -0.0389 0. 0001 -27.7203 -0.0389(mg/L) 0.0327 2 0.0318 3 0.032 0.0322 0.5009 0.0005 1.4304 0.5009 (mg/L) Samp101 1 0.0325 2 0.0322 3 0.0331 0.0326 0.5076 0.0005 1.408 0.5076 (mg/L) 结果与讨论 通过 AA-7050 和 Savant AA 原子吸收绘制的标准工作曲线相关系数都在0.999以上，并且样品加标回收率大于90%，分析结果表明国产的 AA-7050 和进口 GBC 的 SavantAA 原子吸收的稳定性和重复性性能相当，都能够满足《HJ 1082-2019 土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》标准的测试要求。 AA-7050 原子吸收经过连续100次进样测试后，燃烧头只有少量积盐，且在样品测试期间校准样品分析结果波动很小，满足测试需求。 注意事项：：样品处理调pH值时易出现轻微沉淀，一定要过滤，否则易造成进样管堵塞，，每次样品检测结束时，可将燃烧头取下用试管刷沾去离子水刷洗后甩掉大部分水后安装上，即可使用，避免对下一次检测造成影响。 第页 共页 铬是动植物所必需的微量元素之一，人和动物缺铬可引起动脉粥样硬化。铬对植物生长有刺激作用，可提高收获量。但如摄入铬过量，对人和动植物是有害的。铬广泛存在于自然界，人为污染来源主要是工业含铬废气和废水的排放。近年来，工业迅猛发展，含铬废气、废液的排放、含铬固体废物大量堆放和倾倒，大量的铬不断向土壤中渗透，大气中的含铬飘尘也不断随雨水降落在土壤中，导致了土壤污染。通过植物、粮食、蔬菜、水果等生物富集作用间接影响人畜健康，引发癌症和其他疾病等。因此对土壤中铬的测定有重要意义。原子吸收分光光度法测定土壤中的铬具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或石墨炉法进行测定。本文参照《HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》对比了公司的AA-7050原子吸收分光光度计和GBC的SavantAA型原子吸收光谱仪在土壤中铬测定的效果，同时对AA-7050原子吸收分光光度计进行了连续100次进样测试。