烟用香精中香料成分检测方案(气质联用仪)

EWAI东西分析 显示20200115三-定册 【解决方案】吸烟有害健康一全二维气相色谱-质谱联用仪在烟用香精检测的应用 1前言 烟用香精是烟草工业的一种辅助材料，是烟草制品添香矫味的重要添加剂。配置烟草香精所用的原料称为烟用香料，这类物质既可以调和使用，也可以单独使用，其作用主要是增强烟草制品的香气和改善烟气吸味。调香技术是实现最优香气的途径，因为个别的单体往往不能实现或者达到最佳的卷烟香气的作用，所以必须进行适当的香精调配。 烟用香精香料是各类烟草制品的加香矫味剂，让香烟在燃吸时产生良好烟气效果，属于烟草制品的专供添加剂。烟用香精香料是烟叶生产的原料，其配方也是烟草工业企业的核心技术。烟用香精香料和卷烟品牌密切相关，是构成香烟品牌风格的重要因素，因而对烟用香精香料的分析与质量控制对香烟的生产与品牌的品质保证具有非常重要的作用。目前，全二维气相色谱一飞行时间质谱运用到烟草行业的分析已非常广泛，也已成为烟叶行业强有力的分析手段。本文介绍了应用3300全二维气相色谱一飞行时间质谱 对烟用香精的检测。 2实验部分 2.1主要设备与试剂 GCxGC-TOF MS 3300全二维气质联用仪(简称3300) 全二维气质联用数据处理系统 实验室常规设备 烟用香精混合标准品 烟叶样品 2.2样品和数据的分析处理 烟用香精混合标品 S1、S2、S3、S4、S5、S6浓度分别0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、5.0ug/mL、10.0ug/mL、20.0 ug/mL， 制作标准曲线。烟叶样品1和烟叶样品2进行定量分析，纯样品和反样品进行定性分析。 所有的烟叶样品经前处理后，取1微升进 GCXxGC-TOF MS分析，采集的数据用全二维气质联用数据处理系统分析。 2.3分析条件 全二维气相色谱条件： 第一维色谱柱 DB-5MS (30mx0.25mmx0.25um) 石英毛细管柱； 第二维色谱柱 DB-17HT (2mx0.25mmx0.15um)石英毛细管柱； 恒流模式，柱流量1 mL/min， 不分流进样，分流阀打开时间35s，进样量：1ul，进样口：280℃，吹扫流量：2mL/min。调制周期5s， 热调制时间为 0.5s. 第一维柱温箱升温程序：起始温度50℃保持 3min 后， 以 3℃/min 升温至220℃，以10 ℃/min升温至260℃保持 3 min。 第二维柱温箱升温程序：起始温度50℃保持3 min 后，以3℃/min升温至220℃，以10℃/min升温至260℃保持 3 min. 飞行时间质谱条件： El离子源，电压为70eV， 离子源温度为230℃，传输线温度为260℃。检测器电压为-1790V。质谱检出溶剂延迟为3min， 质量扫描范围45-450 amu，采集频率为100spectrum/s。 3实验结果 3.1烟用香精混合标样谱图 根据本文2.3分析条件，对烟用香精混合标品 S1、S2、S3、S4、S5、S6进行分析。用全二维气质数据处理系统自动寻峰，经谱库检索定性34种目标化合物。烟用香精混合标品总离子流等高图和三维立体图见下图1，烟用香精混合标品的定性结果见下表1。 4.834 图1烟用香精混标总离子流等高图和三维立体图 表1、 烟叶香精定性表 峰号 一维时间(min) 二维时间(s) 化合物名称 CAS号 分子式 检索相似度 5.5 0.37 Hexana] 66251 C6H120 91 2 6.5 2.12 Furfural 98011 C5H402 94 3 6.58 0.44 3-Hexanone， 2-methyl- 7379126 C7H140 85 4 7.17 1.22 2-Hexenal 505577 C6H100 90 5 7.67 2.62 2(3H)-Furanone， 5-methyl- 591128 C5H602 92 6 9.42 1.09 Butyrolactone 96480 C4H602 86 7 11.17 1.22 2-Heptanone，6-methyl- 928687 C8H160 89 8 11.5 3.65 2-Furancarboxaldehyde， 5-methyl- 620020 C6H602 90 9 12.58 1.75 5-Hepten-2-one， 6-methyl- 110930 C8H140 90 10 13.83 2.34 2，4-Heptadienal， (E，E)- 4313035 C7H100 87 EWAI东西分析 11 14.5 3.81 1，2-Cyclopentanedione， 3-methyl 765708 C6H802 91 12 15 3.78 Benzyl alcohol 100516 C7H80 90 13 15.33 4.15 Benzeneacetaldehyde 122781 C8H80 90 14 16.58 4.27 Ethanone， 1-(1H-pyrrol-2-yl)- 1072839 C6H7NO 90 15 16.67 3.4 Furaneol 3658773 C6H803 88 16 17.33 3.99 Phenol， 2-methoxy- 90051 C7H802 84 17 18.25 2.87 6-Methyl-3，5-heptadiene-2-one 1604280 C8H120 87 18 18.33 1.44 Nonanal 124196 C9H180 93 19 18.67 4.77 Malto1 118718 C6H603 85 20 18.75 3.87 Phenylethyl Alcohol 60128 C8H100 85 21 20.25 3.9 2，6，6-Trimethyl-2-cyclohexene-1，4-dione 1125219 C9H1202 90 22 20.67 2.21 2，6-Nonadienal， (E，Z)- 557482 C9H140 89 23 21.08 1.65 2-Nonenal 2463538 C9H160 85 24 22.25 3.78 Ethanone， 1-(4-methylphenyl)- 122009 C9H100 87 1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde， 25 23.75 2.78 432257 C10H160 90 2，6，6-trimethyl- 26 24.92 3.71 Benzeneacetic acid， ethyl ester 101973 C10H1202 85 1-Cyclohexene-1-acetaldehyde， 27 25.5 2.5 472662 C11H180 91 2，6，6-trimethyl- 28 28 4.12 2-Methoxy-4-vinylphenol 7786610 C9H1002 90 29 29. 92 3.78 Eugeno1 97530 C10H1202 88 30 32 1.03 Vanillin 121335 C8H803 91 31 34.08 2.06 5，9-Undecadien-2-one， 6，10-dimethyl-， 3796701 C13H220 91 (E)- 3-Buten-2-one， 32 35.33 2.78 14901076 C13H200 90 4-(2，6，6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)- 33 35.58 0.75 Apocynin 498022 C9H1003 90 2(4H)-Benzofuranone， 34 37.33 0.41 5， 6，7，7a-tetrahydro-4，4，7a-trimethyl-， 17092921 C11H1602 92 (R)- 3.2烟叶样品1和烟叶样品2定量 6个浓度梯度的34种混合标品根据 TIC 的峰高制作标准曲线，各组分TIC峰高的线性相关系数见下表2。 用标准曲线对烟叶样品1和烟叶样品2作定量，定量结果见下表2。烟叶样品1和烟叶样品 2 的 TIC 等高图和三维立体图分别见下图2、图3。从定量结果来看，烟叶样品1中目标组分含量较烟叶样品2的高一些。烟叶样品2目标组分含量普遍较低，除了 PhenylethylAlcohol 和 Butyrolactone 含量稍高，在2.0 ug/mL以上，其他化合物含量都在2.0g/mL 以下。 峰号 一维时间 二维时间 化合物名称 CAS号 标品 TIC峰高线 定量结果(ug/mL) (min) (s) 性相关系数 样品1 样品2 EWAI东西分析 表2、烟叶样品定量结果 图2样品1的TIC 等高图和三维立体图 图3样品2的 TIC等高图和三维立体图 3.3纯样和反样定性 采用本文2.3分析条件，对纯样和反样进行仪器检测。采集的数据运用全二维气质数据处理系统进行定性分析，设置寻峰方法经 NIST 谱库检索定性。纯样和反样总离子流图分别见下图4和图5。根据 TIC 图，可以看出，纯样的峰个数和峰强度明显多于反样。纯样中，NIST 谱库检索相似度大于70%组分，化合物个数为385。反样中定性了156化合物。定性列表见附件。 图4纯样TIC 等高图和三维立体图 图5反样TIC 等高图和三维立体图 4总结 3300全二维气相色谱-飞行时间质联用仪在烟叶香精提取液定性定量的分析结果，表明烟草用香精的组分种类复杂多样，含量高低不一，通过此应用不仅体现了3300的高分辨率和高灵敏度的特点，而且体现了仪器强大的峰容量及分离分析能力，通过此次检测说明3300全二维气相色谱一飞行时间质联用仪可以为烟草行业提供可靠有效的检测服务，对烟用香精调制技术有一定的指导作用。 烟用香精是烟草工业的一种辅助材料，是烟草制品添香矫味的重要添加剂。配置烟草香精所用的原料称为烟用香料，这类物质既可以调和使用，也可以单独使用，其作用主要是增强烟草制品的香气和改善烟气吸味。调香技术是实现最优香气的途径，因为个别的单体往往不能实现或者达到最佳的卷烟香气的作用，所以必须进行适当的香精调配。烟用香精香料是各类烟草制品的加香矫味剂，让香烟在燃吸时产生良好烟气效果，属于烟草制品的专供添加剂。烟用香精香料是烟叶生产的原料，其配方也是烟草工业企业的核心技术。烟用香精香料和卷烟品牌密切相关，是构成香烟品牌风格的重要因素，因而对烟用香精香料的分析与质量控制对香烟的生产与品牌的品质保证具有非常重要的作用。目前，全二维气相色谱—飞行时间质谱运用到烟草行业的分析已非常广泛，也已成为烟叶行业强有力的分析手段。本文介绍了应用3300全二维气相色谱—飞行时间质谱对烟用香精的检测。