土样中铅，镉，铍，铬，镍，铜，锌检测方案(原子吸收光谱)

Cd【石墨炉升温曲线】 东西分析 标准土样中铅，镉，铍，铬，镍，铜，锌检测 1样品溶液制备： 镍、铜、锌、铍、铅、铬前处理方法：准确称取0.1~0.3g(精确至0.0001g)试样于300 mL 聚四氟乙烯埚中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、33mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动办埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。再补加3mL硝酸、3 mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。取下埚稍冷，加入2mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25mL聚四氟乙烯容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。 镉前处理方法：准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002g)试样于聚四氟氟烯罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸、2mL氢氟酸，烘箱150℃4h，冷却后将溶液转移至25mL聚四氟乙烯容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。 注：检测铅、镉时，样品进样量为 10uL样品+5uL1%磷酸二氢铵；检测铍时，样品进样量为5pL样品+10pL1000ppm 的钯标准溶液。 2实验设备及试剂： AA7000 系列原子吸收分光光度计(配有Pb、Cd、Be、Cr、Ni、Cu、Zn空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 电加热板 聚四氟乙烯烧杯 盐酸(HCI：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 高氯酸(HCLO4)：尤级纯 东西分析 氢氟酸(HF)：优级纯 铅单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镉单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铍元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 镍单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 铜单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 锌单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 1%磷酸二氢铵：称取2.0g分析纯磷酸二氢铵，用去离子水溶解后转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。 3仪器条件 石墨炉 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (I/mA) 气灯电流 (I/mA) 光谱通带宽度 (A入/nm) 背景扣除方式 Pb 283.31 3.0 80 0.2 气灯 Cd 228.8 3.0 80 0.2 气灯 Be 234.86 3.0 80 0.2 气灯 Be【石墨炉升温曲线】 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路各 模式 1 干燥 40 120 30 打开 关闭 功率 2 干燥 120 120 25 打开 关闭 功率 3 灰化 120 1200 10 打开 关闭 功率 4 灰化 1200 1200 8 打开 关闭 功率 5 灰化 1200 1200 6 关闭 关闭 功率 6 原子化 2600 2600 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2650 2650 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 18 打开 关闭 功率 9 冷却 0 0 2 关闭 关闭 功率 序 号 步骤 开始温度(℃) 结束温度(℃) 升温时间(s) 内气路 辅助气路 模式 报 警 1 干燥 40 120 30 开 关 功率 开 2 干燥 120 120 15 开 关 功率 开 3 灰化 120 400 10 开 关 功率 开 4 灰化 400 400 8 开 关 功率 开 5 灰化 400 400 6 关 关 功率 开 6 原子化 2000 2000 2 关 关 功率 开 7 清除 2200 2200 2 开 关 功率 开 8 冷却 0 0 18 开 关 功率 9 冷却 0 0 2 关 关 功率 开 序 号 步骤 开始温度(℃) 结束温度(℃) 升温时间(s) 内气路 辅助气路 模式 报 警 1 干燥 40 120 30 开 关 功率 开 2 干燥 120 120 15 开 关 功率 开 3 灰化 120 500 15 开 关 功率 开 4 灰化 500 500 10 开 关 功率 开 5 灰化 500 500 6 关 关 功率 6 原子化 2000 2000 3 关 关 功率 开 7 清除 2100 2100 2 开 关 功率 8 冷却 0 0 18 开 关 功率 9 冷却 0 0 2 关 关 功率 开 火焰 参数设置 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 燃烧头高度(mm) 燃气流量 (L/min) 灯电流(mA) 火焰类型 Cr 357.9 0.2 10 1.3 3.0 空气一乙炔火焰 Cu 324. 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 Ni 232.0 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 Zn 213.9 0.2 10 1.5 3.0 空气一乙炔火焰 4标准溶液的配制 进样量均为 10uL， 再加入5uL1%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂，在石墨管中混合 消除干扰。 元素 浓度 Pb (ng/mL) 0 5.0 10.0 20.0 40.0 Cd (ng/mL) 0 0.25 0.50 1.00 2.00 Be(ng/mL) 0 2.00 4.00 6.00 8.00 Cr(mg/L) 0 0.10 0.30 0.50 0.70 Cu(mg/L) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 Ni(mg/L) 0 0.10 0.20 0.40 0.80 Zn(mg/L) 0 0.04 0.08 0.12 0.24 5标准曲线 吸光度! 0.15 0.10 0.055H 0.00 Cr标准曲线 [含量(ug/L)] 曲线方程：y=0.0150*x+0.0057线性相关系数：0.99954 吸光度 0.05 0.00 0.5 性妇兰五数，n00o70 浓度(me/L) 线性相关系数：0.99970 曲线方程：Y=0.09385*X+0.01215 -- -- 1 样品溶液制备：镍、铜、锌、铍、铅、铬前处理方法：准确称取0.1～0.3 g（精确至0.0001 g）试样于300 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。再补加3 mL硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入2 mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 mL聚四氟乙烯容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。