解决方案|石墨炉原子吸收光谱法测定土壤消解液中的Pb、Cd元素含量

对于土壤中铅、镉元素的测定目前主要有比色法、极谱法、阳极溶出伏安法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。本文参考GB/T17141-1997《土壤质量 铅 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》利用东西分析原子吸收建立石墨炉法测定土壤中铅和镉含量的方法，实验表明，结果均满足需求，供相关人员参考。 解决方案|石墨炉原子吸收光谱法测定土壤消解液中的 Pb、Cd 元素含量 随着科技的不断发展，人们对环境污染问题愈来愈引起重视，尤其是关系民 生的农作物生长环境土壤中的重金属污染更是引起更多的关注。因为农作物的生 长依赖于土壤，土壤中的重金属污染，直接影响农作物的质量安全，进而影响人 类健康。 对于土壤中铅、镉元素的测定目前主要有比色法、极谱法、阳极溶出伏安法、原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。本文 利用东西分析原子吸收建立石墨炉法测定土壤中铅和镉含量的方法，实验表明，结果均满足需求，供相关人员参考。 仪器与试剂 AA-7090 原子吸收分光光度计； 铅、镉空心阴极灯； 石墨管； 磷酸二氢胺； 铅、镉国家标准物质。 工作条件 仪器工作参数和石墨炉升温程序见下表 表1仪器工作参数 元素 波长 灯电流 光谱通带 进样体积 基体改进剂 (nm) (mA) (nm) (pL) Pb 283.30 2.00 0.2 10 1%磷酸二氢铵 Cd 228.80 2.00 0.2 20 1%磷酸二氢铵 表2铅石墨炉升温曲线 序号 步骤 温度 (℃) 升温时间 (s) 保持时间(s) 内气路 辅助气路 模式 报警 1 干燥 50 1.0 2.0 开 关 功率 开 2 干燥 90 10.0 20.0 开 关 功率 开 3 灰化 120 15.0 15.0 开 关 功率 开 4 灰化 800 10.0 10.0 开 关 功率 开 5 灰化 800 0.0 3.0 关 关 功率 6 原子化 2000 0.7 2.0 关 关 功率 开 7 清除 2000 1.0 1.0 开 关 功率 8 冷却 0 0.0 45.0 开 关 功率 开 表3镉石墨炉升温曲线 序 号 步骤 温度(℃) 升温时间(s) 保持时间(S) 内气路 辅助气路 模式 报警 1 干燥 50 1.0 2.0 卅 关 功率 开 2 干燥 90 10.0 20.0 开 关 功率 开 3 灰化 120 15.0 15.0 开 关 功率 开 4 灰化 600 10.0 5.0 开 关 功率 开 5 灰化 600 0.0 3.0 关 关 功率 开 6 原子化 1900 0.7 2.0 关 关 功率 开 7 清除 2000 1.0 1.0 开 关 功率 开 8 冷却 0 0.0 45.0 开 关 功率 开 样品前处理 样品溶液澄清透明，可直接上机分析，必要时进行稀释。 实验结果 标准曲线 按下表配制标准溶液，待仪器进入工作状态后，依次进样，以吸光度为纵坐 标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 表4标准溶液配制表 浓度元素 浓度(ng/mL) Pb 0.00 5.00 10.00 20.00 30.00 50.00 Cd 0.00 0.40 0.80 1.00 1.40 2.00 Pb标准曲线 曲线 方程： Y =0.00265*X +0.00038 Cd 标准曲线 曲线 方程： Y =0.08298*X -0.00085 样品测定结果 单位： ppb (ug/L) 样品元 素 1-1 1-2 2-1 2-2 Pb 81.17 82.87 78.15 79.28 Cd 0.44 0.40 0.10 0.12 结论 本文参考 GB/T17141-1997《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分 光光度法》建立原子吸收法测定土壤消解液中铅和镉含量的实验方法。由于土壤 样品基体比较复杂，因此在石墨炉原子吸收测定中，以塞曼效应扣除背景，同时 加入磷酸二氢铵作为基体改进剂。在加入基体改进剂后，可适当提高灰化的温度，从而有效地提高铅、镉的热稳定性，同时改善原子化吸收峰，使其更尖锐。最后 结果表明，此方法简便、灵敏、有效地消除了基体干扰和背景吸收，可供相关人 员参考。